YS ICS 77.120. 99 H 12 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 630—2016 代替YS/T630—2007 氧化铝化学分析方法 杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Chemical analysis method of alumina- Determination of impurities in alumina- ICP-AES analytical method 2016-07-11发布 2017-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T630—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替YS/T630—2007《氧化铝化学分析方法 氧化铝杂质元素含量的测定 电感耦合等离 子体原子发射光谱法》。与YS/T630一2007相比，本标准主要技术变化如下： 一增加了聚四氟乙烯密封溶样器溶样法； 一增加了锂、铍、硼三种元素的检测； 一增加了硫酸使用等级； 一增加了一种检测用水； 一增加了一种标准贮存溶液； 一增加了标准工作曲线的个数至5个（除空白）； 一增加了锂、铍、硼三种元素的重复性限和允许差； 删除附录A； 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本标准起草单位：中国铝业股份有限公司河南分公司、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司 中铝山东有限公司。 本标准主要起草人：艾、赵亚伟、商继先、王攀、白鹏程、董良、薛宁、石磊、田蕊。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T6302007。 I YS/T 630—2016 氧化铝化学分析方法 杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本标准规定了氧化铝中的二氧化硅、三氧化二铁、氧化钠、氧化钾、氧化铜、氧化镁、氧化钙、三氧化 二硼、三氧化二铬、五氧化二钒、氧化锌、二氧化钛、氧化锰、三氧化二镓、氧化锂、氧化铍等杂质元素含量 的测定方法。 本标准适用于氧化铝中二氧化硅、三氧化二铁、氧化钠、氧化钾、氧化铜、氧化镁、氧化钙、三氧化二 硼、三氧化二铬、五氧化二钒、氧化锌、二氧化钛、氧化锰、三氧化二镓、氧化锂、氧化铍等杂质元素含量的 测定。测定范围见表1。 表1 测定范围 杂质元素 测定范围（质量分数)/% 杂质元素 测定范围（质量分数）/% 二氧化硅 0.005~0.30 三氧化二铬 0.000 3~0.10 三氧化二铁 0.003~0.30 五氧化二钒 0.000 2~0.10 氧化钠 0.001~1.30 氧化锌 0.000 3~0.10 氧化钾 0.002~0.30 二氧化钛 0.000 3~0.10 氧化铜 氧化锰 0.0003~0.10 0.0003~0.10 氧化镁 0. 000 3~0.10 三氧化二镓 0. 000 3~0.10 氧化钙 0.005~0.30 氧化锂 0.0002~0.20 三氧化二硼 0.002~0.30 氧化铍 0.000 2~0.20 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（ISO6353-1：1982，NEQ） 3方法提要 在微波消解系统作用下，试料以硫酸高温高压消解，试液引入氩气等离子体中，在选定的最佳操作 条件下，用电感耦合等离子光谱仪测定杂质元素含量，以基体匹配法校正基体对测定的影响。 4 试剂及材料 4.1 氩气（纯度≥99.99%）。 YS/T630—2016 4. 2 硫酸（1+2）：优级纯或UP级， 4.3石 硫酸（1十1）：优级纯或UP级。 4.47 高纯铝（≥99.999%）。 4.5去离子水或超纯水。 4.64 铝基体溶液（20mg/mL）：称取5.2873g高纯铝（4.4）于1000mL烧杯中，加入400mL硫酸 （4.3），将烧杯置于电炉上缓慢加热至溶解完全，冷却，将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度 混匀，置于聚乙烯瓶中贮存。此溶液1mL含20mg氧化铝 4.7标准贮存溶液 4.7.1 按GB/T602分别配制硅、铁、钠、钾、铜、镁、钙、铬、钒、锌、钛、锰、镓、锂、铍、硼各元素的标准溶 液，其中硅、钾、钒、钛均为100ug/mL，铁、钠、铜、镁、钙、铬、锌、锰、、锂、铍、硼均为1000uμg/mL。 4.7.2国家标准物质样品溶液：硅、钾、钒、钛均为100uμg/mL，铁、钠、铜、镁、钙、铬、锌、锰、、锂、铍、 硼均为1000μg/mL。 4.8混合标准溶液：移取铁、钙标准溶液（4.7)各10.00mL，钠标准溶液（4.7)50.00mL，铜、镁、铬、锌、 锰、镓、锂、铍、硼标准溶液（4.7）各5.00mL，钒、钛标准溶液（4.7）各50.00mL，置于同一个250mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，移人聚乙烯瓶中贮存。此溶液含铁、钙均为40μg/mL，含钠为200μg/mL， 含铜、镁、铬、钒、锌、钛、锰、镓、锂、铍、硼均为20uμg/mL。 5仪器 5. 1 电感耦合等离子体光谱仪（ICP-AES）。 5.2干燥器：用新活性氧化铝做干燥剂。 5.3 微波消解仪：额定温度300℃，消解罐体积100mL。 5. 4 聚四氟乙烯密封溶样器（高压釜）。 5.5电子天平：感量为0.0001g。 5.6火 烘箱：300℃±土10℃。 6试样 6.1 试样应通过0.125mm孔径筛网 7分析步骤 7.1试料 称取0.2g试样（第6章），精确至0.0001g。 7. 2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7. 3 3空白试验 随同试料做空白试验。 2 YS/T630—2016 7.4分析试液的制备 完全溶解，取出消解罐，冷却至室温，将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。 7.4.2将试料（7.1)置于聚四氟乙烯反应杯中，加入12.0mL硫酸（4.2），盖严。再将反应杯放入溶样 器中加盖。置于烘箱中升温至240℃士2℃，保温6h，取出，自然冷却至室温，取出反应杯，将溶液移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.5标准系列溶液的配制 7.5.1移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL硅标准溶液（4.7）置于一组 100mL容量瓶中，分别加入10.00mL铝基体溶液（4.6），用水稀释至刻度，混匀，置于聚乙烯瓶中贮存。 7.5.2移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL钾标准溶液（4.7）置于一组 100mL容量瓶中，分别加人10.00mL铝基体溶液（4.6），用水稀释至刻度，混勾，置于聚乙烯瓶中贮存。 7.5.3移取0mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL混合标准溶液（4.8）置于一组 100mL容量瓶中，分别加入10.00mL铝基体溶液（4.6），用水稀释至刻度，混匀，置于聚乙烯瓶中贮存。 7.6测定 在选定的仪器最佳工作条件下，测定标准系列溶液（7.5）和分析试液（7.4）。 8测定结果的计算 将标准系列溶液的含量直接输入相应计算机软件系统，根据标准系列溶液和分析试液的强度值 分数： X100 ...( 1 ) m 式中： W(Me) 待测元素的质量分数，%； 仪器计算的分析试液中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； CMe V 测定溶液的体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g）； n 各氧化物与其单质换算系数（如果标准溶液以氧化物计，n=1）。 9精密度 9.1重 重复性 在重复性条件下获得的两次测试结果的测定值。在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法 求得。 YS/T 630—2016 表 2 重复性限 杂质元素 质量分数/% 重复性限7/% 杂质元素 质量分数/% 重复性限r/% 0.0081 0. 001 7 0.001 8 0. 000 1 二氧化硅 0. 071 0. 002 3 三氧化二铬 0. 012 2 0. 000 3 0.172 0. 002 8 0. 051 2 0. 000 3 0. 007 7 000*0 0. 001 6 0. 000 1 三氧化二铁 0.057 0. 001 7 五氧化二钒 0. 012 2 0. 000 2 0.210 0. 002 3 0.016 4 0. 000 2 0. 26 0. 021 0.004 9 0. 000 3 氧化钠 0. 92 0.043 氧化锌 0. 013 0.002 8 1. 01 0. 021 0.096 0.002 3 0.0061 0.000 4 0.003 4 0.000 3 氧化钾 0. 052 0. 002 3 二氧化钛 0. 008 2 0. 000 5 0. 099 0. 002 5 0. 097 0. 002 3 0. 006 1 0. 000 1 0. 000 5 0. 000 3 氧化铜 0.009 0. 000 1 氧化锰 0. 000 8 0. 000 3 0.049 5 0. 000 1 0. 051 0. 002 3 0.016 0.002 3 0. 010 0. 002 3 氧化镁 0.058 0.002 5 三氧化二镓 0.016 0. 002 3 0.098 0.002 3 0. 099 0. 002 8 0. 034 0. 0