ICS 77. 120. 99 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T540.5—2018 代替YS/T540.3—2006,YS/T540.5—2006，YS/T540.6—2006 钒化学分析方法 第5部分：杂质元素测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methodsforchemicalanalysisof vanadium- Part5:Determination ofimpurity contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T540.5—2018 前言 YS/T540《钒化学分析方法》共分为7个部分： 第1部分：钒量的测定高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法； 第2部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法； 第3部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第4部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法； 一第5部分：杂质元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第6部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； 一第7部分：氧量的测定气熔融红外吸收法。 本部分为YS/T540的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T540.3—2006《钒化学分析方法CAS-TPC光度法测定铝量》、YS/T540.5 2006《钒化学分析方法异戊醇萃取光度法测定铁量》和YS/T540.6一2006《钒化学分析方法正丁醇 萃取光度法测定硅量》。 本部分与YS/T540.3—2006、YS/T540.5—2006、YS/T540.6—2006相比，主要变化如下： 测定元素由“铝、铁、硅”增加为“铁、铬、钛、铝、铜和硅”； 铝测量方法由“CAS-TPC光度法”改为“电感耦合等离子体原子发射光谱法”；铁测量方法由“异 戊醇萃取光度法”改为“电感耦合等离子体原子发射光谱法”；硅测量方法由“正丁醇萃取光度法 测定硅量”改为“电感耦合等离子体原子发射光谱法”； 铝测量范围由“0.003%~0.10%变更为“0.0050%~1.00%”；铁测量范围由“0.0040%~ 0.03%”变更为"0.0050%1.00%”；硅测量范围由“0.002%~0.10%”变更为“0.0050%~ 1.00%"; 增加精密度条款； 一增加试验报告条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分起草单位：广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、西北有色金属研究院、 金堆城钼业股份有限公司、承德关大钒业有限责任公司、广东省生产许可证审查服务中心 本部分主要起草人：熊晓燕、庄艾春、周昭程、陈映纯、于磊、刘雷雷、谢明明、刘延波、李建新、林雪梅、 王立。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T8639.3—1988.GB/T8639.5—1988GB/T8639.6—1988; -YS/T540.3-2006、YS/T540.52006、YS/T540.62006。 YS/T540.5—2018 钒化学分析方法 第5部分：杂质元素测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分规定了钒中铁、铬、钛、铝、铜和硅含量的测定方法。 本部分适用于钒中铁、铬、钛、铝、铜和硅含量的测定。测定范围见表1。 表 测定范围 元素 % 元素 wx/% Fe 0050~1.00 Al 0.0050~1.00 0.0050 Cr Cu 0.0050~1.00 1.00 Ti 0.0050 1.00 0.0050~1.00 S 2方法原理 试料用盐酸、硝酸溶解 在混合酸介个质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁、铬、钛、铝、 铜和硅的含量，按标准工作曲线法计算各元素的质量分数 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3盐酸（1+1)。 3.4硝酸（1+1)。 3.5铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（e≥99.99%）于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（3.2）， 低温加热溶解，滴加滴盐酸（3.1），继续加热至完全溶解并除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL 容量瓶中，加入30mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.6铬标准贮存溶液：称取2.8280g预先在140℃烘2h并在干燥器冷却至室温的重铬酸钾 （K，CrO，优级纯），于400mL烧杯中，用少量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1mg铬。 3.7钛标准贮存溶液：称取1.0000g金属钛（wm≥99.99%）置于500mL烧杯中，加入125mL硫酸 （1十1），低温加热溶解，滴加数滴硝酸（3.2），微沸除去氮的氧化物，取下冷却。移入1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钛。 （3.3），低温加热溶解，取下冷却。移入1000mL容量瓶中，加入50mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混 1 YS/T540.5—2018 匀。此溶液1mL含1mg铝。 3.9铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wca≥99.99%）于300mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.4）， 低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，加入30mL硝酸（3.2），用水 稀释至刻度，混勺。此溶液1mL含1mg铜。 3.10硅标准贮存溶液：称取0.2140g二氧化硅（wso,≥99.9%，120℃烘干2h），置于铂埚中，加人 5g无水碳酸钠，于950℃~1000℃中熔融至红色透明。稍冷后用热水浸出，冷却。移人1000mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即转移至聚乙烯瓶中保存，此溶液1mL含100μg硅。 3.11混合标准溶液：分别移取10.00mL铁、铬、钛、铝和铜标准贮存溶液（3.5~3.9）于100mL容量瓶 中，加入10mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100μg铁、铬、钛、铝、铜。 3.12金属钒（wv≥99.99%，wx≤0.001%，X代表待测元素）。 4仪器 4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，仪器分辨率<0.008nm（200nm处）。 4.2各元素推荐的分析线见表2。 表2各元素的推荐谱线 元素 Fe Cr IL Al IS 谱线波长入/nm 259.940 267.716 336.121 396.152 324.754 251.611 5试样 试样应通过0.5mm筛孔。 6分析步骤 6.1试料 按表3称取试样（5），精确至0.0001g。 表3试料量 待测元素质量分数 试料量 wx/% m/g 0.0050~0.050 0.20 >0.050~1.00 0. 10 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验（待测元素质量分数为0.0050%~0.050%时，需称取0.20g金属钒（3.12)）。 2 YS/T540.5—2018 6.4测定 6.4.1试样的溶解 将试料（6.1）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入6mL硝酸（3.4）和4mL盐酸（3.3），低温加热溶 解完全，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2工作曲线的绘制 6.4.2.1待测元素质量分数在0.0050%~0.050%工作曲线绘制：称取0.20g金属钒（3.12)6份于一 系列100mL聚四氟乙烯烧杯中，随同试样按6.4.1进行操作，待溶解完全后，将溶液转入6个100mL 容量瓶中，分别移取0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.00mL混合标准溶液（3.11)和硅标 准贮存溶液（3.10）于相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2.2待测元素质量分数在大于0.050%~1.00%工作曲线绘制：分别移取0mL0.50mL、1.00 mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液（311）和硅标准贮存溶液（3.10）于相应容量瓶中，加入 6mL硝酸（3.4），加人4mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混。 6.4.3测定 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处， 测量试液（6.4.1)及随同试料空白溶 液（6.3）中各待测元素的发射强度，从工作曲线 上查得各 待测元素的质量浓度 7分析结果的计算 待测元素的量以待测元素的质量分数wx计，按公式（1）计 算 :VX10- wx X100% ....(1) 式中： px——试液中待测元素的质量浓度：单位为微克每毫升（ug/mL）； V一试液总体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果保留2位有效数字。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表4数据采用线性 内插法或外延法求得。 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表5数据采用线 性内插法或外延法求得。 3 YS/T540.5—2018 表4 重复性限 wpe/% 0.0051 0.053 0.