ICS 77. 120. 30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 521. 2-2019 代替YS/T521.2—2009 粗铜化学分析方法 第2部分：金和银含量的测定 干湿火试金法和直接火试金法 Methods for chemical analysis of blister copper- Part 2:Determination of gold and silver contents- Dry and wet fire assay method and direct fire assay method 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T521.2—2019 前言 YS/T521《粗铜化学分析方法》分为6个部分： 第1部分：铜含量的测定碘量法； 第2部分：金和银含量的测定干湿火试金法和直接火试金法 -第3部分：砷含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法； 第4部分：铅、铋和锑含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第5部分：锌和镍含量的测定火焰原子吸收光谱法 一第6部分：砷、铅、铋、锑、锌和镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T521的第2部分。 本部分方法1为仲裁方法。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T521.2—2009《粗铜化学分析方法金和银含量的测定》，与YS/T521.22009 相比，主要技术变化如下： 增加了直接火试金法（见3）； 1，2009年的1)； —方法1中金含量的测定增加了“火焰原子吸收光谱法”（见2.5.4.8，2009年的5.3.5）； 一方法1中银含量的测定由“重量减金法”修改为滴定法和重量减杂法”（见2.5.4.7，2009年 的6）； 方法1中的补正方法由"A法和B法”修改为"灰皿和渣熔融法”见2.5.4.5，2009年的5.3.6)。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：天冶有色设计研究院有限公司。 本部分方法1起草单位：大冶有色设计研究院有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、江西铜业股份 有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司、广东省工业分析检测中心、北矿检测技术有限公司、浙江富冶集团 有限公司、中条山有色金属集团有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有 限公司、阳谷祥光铜业有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、江西瑞林稀贵金属科技有限公司、云南铜 业股份有限公司、金川集团股份有限公司、池州冠华黄金冶炼有限公司。 本部分方法2起草单位：浙江富冶集团有限公司、广东省工业分析检测中心、北矿检测技术有限公 司、大冶有色设计研究院有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、江西铜业股份有限公司、阳谷祥光铜业 有限公司、湖南有色金属研究院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、 中铝洛阳铜加工有限公司、云南铜业股份有限公司、昆明冶金研究院、金川集团股份有限公司、中条山有 色金属集团有限公司、防城港市东途矿产检测有限公司。 本部分方法1主要起草人：王永彬、丰从新、熊梅瑜、孔令政、牛金在、李绍文、李小玲、王云杰、 夏珍珠、张小军、张忠祥、盛建林、万双、栾海光、项建峰、郑文英、祖爱国、潘晓玲、陈兰、张雷战、张立云、 朱峰、吴金荣、纪喜生、叶翠情、朱吾金、李先和、王飞虎、袁鹏程、王光明、吕庆成、沙士惠。 本部分方法2主要起草人：廖家章、曾宗杰、王永彬、潘晓玲、李小玲、李四红、黄祖飞、孔令政、 赖承华、闫豫昕、祖爱国、夏珍珠、万双、黎钊昌、王云杰、张雨、王传飞、肖红新、黄平、纪喜生、张雷战、 高亮、王沛、李建成、刘英波、吕庆成、杨钟、李先和、梁丽霞、江明景。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -YS/T521.2—2009。 YS/T521.2—2019 粗铜化学分析方法 第2部分：金和银含量的测定 干湿火试金法和直接火试金法 1范围 本部分规定了粗铜中金和银含量的测定方法。 本部分适用于粗铜中金和银含量的测定。测定范围：金2.00g/t～340.00g/t；银30.0g/t～~ 10300.0g/t。 2方法1干湿火试金法 2.1方法提要 试料经硝酸、硫酸溶解，过滤除后得到金银沉淀物。沉淀物经灰化、配料、熔融获得适量的铅扣，试 料中其他成分与熔剂生成易熔性熔渣。将铅扣灰吹得金、银合粒，用硝酸分金·金量采用重量法测定；银 量<2000g/t采用硫氰酸钾滴定法测定，银量>2000g/t采用合粒重量减金量和杂质量测定。补正方法 采用灰皿、渣熔融法补正。 2.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.2.1无水碳酸钠：工业纯，粉状。 2.2.2氧化铅：工业纯，粉状（wAu<0.01g/t;WAg≤0.5g/t)。 2.2.3硼砂：工业纯，粉状。 2.2.4二氧化硅：工业纯，粉状。 2.2.5 淀粉：工业纯，粉状。 2.2.6 氯化钠：工业纯，粉状。 2. 2. 7 金属银（wAg≥99.99%）。 2.2.8 硫酸(p=1.84g/mL)。 2.2.9 硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 2.2.10 硝酸(1十1)。 2.2.11 硝酸(1十3)。 2.2.12 硝酸(1十7)。 2.2. 13 盐酸(p=1.19g/mL)。 2.2.14 盐酸（1十1）。 2.2. 15 乙酸(1十3)。 2.2.16 氯化钠溶液（10g/L）。 2. 2. 17 混合酸（3份盐酸十1份硝酸），现用现配。 2.2.18 硫酸铁铵溶液：取1份硫酸铁铵饱和溶液加人3份硝酸（2.2.11），混匀。 YS/T 521.2—2019 2.2.19硫氰酸钾标准滴定溶液 2.2.19.1配制：称取0.80g硫氟酸钾置于100mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻 度，混匀。静置一周后过滤，备用。 2.2.19.2标定：称取四份15.0mg~25.0mg金属银（2.2.7），精确至0.01mg，分别置于瓷埚（2.3.7） 中，加人10mL硝酸（2.2.10），微热溶解并蒸至约2mL，加人少量水和0.5mL硫酸铁铵溶液（2.2.18），以 硫氰酸钾标准滴定溶液（2.2.19)滴定至浅红色即为终点。随同标定做空白试验。 按公式(1)计算硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度。 mi c=107.868×(V,-V) ....(1) 式中： 一硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）： mi -称取金属银的质量，单位为毫克（mg）； Vi 滴定银所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V. 滴定空白试液所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 107.868 银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 平行标定四份，其极差值不大于4×10-5mol/L时，取其平均值，否则重新标定。 2.2.20铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（Wpb≥99.99%）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸 （2.2.10），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 (2.2.10），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，用硝酸 (2.2.12)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 （2.2.10），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 （2.2.17），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移人500mL容量瓶中，用硝酸 (2.2.12)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铂。 （2.2.10），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1mg钯。 2.2.25金标准贮存溶液：称取0.1000g金（wAu≥99.99%）于100mL烧杯中，加入10mL混合酸 （2.2.17），盖上表面皿，在水浴上蒸发至近干，取下稍冷，加人20mL盐酸（2.2.14），用少量水冲洗杯壁及 表面皿，将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg金。 2.2.26金标准溶液：移取10.00mL金标准贮存溶液（2.2.25）于100mL容量瓶中，加入20mL盐酸 (2.2.14），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg金。 2.2.27铅、铋、铜、铂、钯混合标准溶液：分别移取10.00mL铅、铋、铜、铂、钯标准贮存溶液（2.2.20~ 2.2.24)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（2.2.14），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含 100μg铅、100μg铋、100μg铜、100μg铂、100μg钯。 2.3仪器设备 2.3.1超微量天平：感量0.0001mg。 2 YS/T521.2—2019 2.3.2试金炉：最高加热温度1200℃。 2.3.3耐火黏土埚：容积为300mL左右。 2.3.4灰皿。 2.3.5试样粉碎机。 2.3.6瓷埚：容积为30mL。 2.3.7瓷埚：容积为100mL。 2.3.8电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 在仪器最佳工作条件下，凡是能达到下列指标者均可使用： 在仪器最佳工作条件下，用1.0μug/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超 过2.5%。 各元素分