ICS 77.160 YS CCS H 16 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 423.5-XXXX 代替YS/T423.5-2000 核级碳化硼化学分析方法 第5部分：氧含量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法 Methods for chemical analysis of nuclear-grade boron carbide- Part5: Determination of oxygen content- Pulse heating inert gas fusion-infrared absorption （征求意见稿） 202×-× ×-× ×发布 202×-× ×-× ×实施 中华人民共和国工业和信息化部‧发布 YS/T423.5-XXXX 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件是YS/T423《核级碳化硼化学分析方法》的第2部分。YS/T423已经发布了以下部分： 第1部分：总硼含量的测定酸碱滴定法 第2部分：总碳含量的测定气体容量法和高频燃烧红外吸收法 第3部分：游离硼含量的测定酸碱滴定法 第4部分：铁含量的测定分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 第5部分：氧含量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法 本文件代替YS/T423.5-2000《核级碳化硼粉末化学分析方法氧量的测定》，与YS/T423.5-2000 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a）增加了警示； b): 增加了规范性引用文件（见第2章）； 增加了术语和定义（见第3章）； 删除了“净化剂（铜屑）、氧化铜、无水过硫酸镁、玻璃棉、石墨粉”（见第5章，2000年版第 3章); 更改了镍篮的要求（见5.3，见2000年版3.8）； 更改了标准样品（见5.7，见2000年版3.12）； 更改了仪器设备要求（见第6章，2000年版第4章）； g) h) 更改了样品要求（见第7章，2000年版第5章）； i)1 更改了分析步骤（见第8章，2000年版第6章）； j）增加了试验报告（见第11章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：中南大学 本文件主要起草人： 本文件首次发布为YS/T423.5-2000。 本次为第一次修订。 I YS/T 423.5-XXXX 引 言 核级碳化硼是一种有很高硬度的硼化物，俗称人造金刚石，通常为灰黑色粉末，与酸、碱溶液不起 反应，可以吸收大量的中子而不会形成任何放射性同位素，因此它在核能发电场里是理想的中子吸收剂。 本文件在原标准YS/T423-2000的基础上修改并完善核级碳化硼化学分析方法，由五部分组成。 第1部分：总硼含量的测定酸碱滴定法 一第2部分：总碳含量的测定气体容量法和高频燃烧红外吸收法 一第3部分：游离硼含量的测定酸碱滴定法 -第4部分：铁含量的测定分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法 第5部分：氧含量的测定脉冲加热情气熔融-红外吸收法 本文件修订了核级碳化硼中氧含量的测定方法，测定范围为不大于5.00%。 本文件对原标准试验操作的技术细节、精密度数据进行修改或补充，进一步规范了核级碳化硼中氧 含量的分析方法，同时文体现了行业内核级碳化硼化学成分分析的技术水平，具有先进性、可操作性和 广泛的适用性。对完善核级碳化硼产业链，提升核级碳化硼生产能力具有积极的指导意义。 I YS/T 423.5-XXXX 6 仪器设备 脉冲加热惰气熔融红外吸收定氧仪或氧氮（氢）分析仪 7样品 7.1粉末状试样：粒度应不大于0.106mm 7.2结晶块或过粗的试样：取具有代表性的结晶块或过粗的试样，预先经过制样机粉碎后，再取具有代 表性的大于3毫米的试样检测。 8 试验步骤 8.11 仪器准备 按仪器确定的工作条件，以及仪器使用说明书开机准备，仪器分析前要充分预热，调试检查仪器， 使仪器各参数处于正常状态。利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。 8. 2 空白试验 不加样品，加入与试样分析质量相同的锡囊（5.2）和镍篮（5.3），按仪器说明书进行仪器空白校准， 至少测定3次，得到稳定的空白值，差值不大于0.001%。取平均值进行空白校正。 8.3仪器校准 称取标准样品0.10g（或与试样质量相近），精确至0.0001g，用锡囊（5.2）包裹标准样品并卷紧后， 置于镍篮（5.3）内，将镍篮开口夹好，以免试料包掉出，按仪器说明书中校准仪器步骤进行分析，至少 测定3次，得到稳定的标准值，其差值不大于0.0003%。取平均值进行校准。 8.5试料分析 8.5.1试料 按表1称取试样（7），精确至0.0001g。 表1称样量 试料量（g) 氧含量（%） ≤0.10 0.05 >0.10~1.00 0.04 >1.00~5.00 0.03 8.5.2 平行试验 2 YS/T 423.5-XXXX 平行做两份试验，取其平均值。 8.5.3测定 8.5.3.1用锡囊将试料（8.5.1）包裹并卷紧后置于镍篮内，将镍篮开口夹好，以免试料包掉出，并将其 置于进样装置中； 8.5.3.2按仪器说明书中分析步骤进行操作，仪器自动分析，扣除空白值并与标准样品的氧含量进行比 对，计算出试样的氧含量 9结果的计算及表示 氧含量由计算机自动算出。 计算结果表示至小数点后两位。数值修约按GB/T8170的规定执行。 10允许差 10.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内 插法或外延法求得。 表2 重复性限 wo/% %/ 1 10.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内 插法或外延法求得。 表3再现性限 wo/% R/% 试验报告 试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容： 试验对象； 本文件编号： 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 观察到的异常现象； 试验日期。 YS/T 423.5-XXXX 平行做两份试验，取其平均值。 8.5.3测定 8.5.3.1用锡囊将试料（8.5.1）包裹并卷紧后置于镍篮内，将镍篮开口夹好，以免试料包掉出，并将其 置于进样装置中； 8.5.3.2按仪器说明书中分析步骤进行操作，仪器自动分析，扣除空白值并与标准样品的氧含量进行比 对，计算出试样的氧含量 9结果的计算及表示 氧含量由计算机自动算出。 计算结果表示至小数点后两位。数值修约按GB/T8170的规定执行。 10允许差 10.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内 插法或外延法求得。 表2 重复性限 wo/% %/ 1 10.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内 插法或外延法求得。 表3再现性限 wo/% R/% 试验报告 试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容： 试验对象； 本文件编号： 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 观察到的异常现象； 试验日期。