ICS 77. 120. 99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T445.112019 代替YS/T445.3—2001 银精矿化学分析方法 第11部分：含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、火焰原子 吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of silver concentrates- Part11:Determination ofbismuth content- Hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method, flame atomic absorption spectrometric method and Naz EDTA titrimetric method 2020-01-01实施 2019-08-02发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T445.11—2019 #言 前 YS/T445《银精矿化学分析方法》分为18个部分： 第1部分：金和银含量的测定火试金法； 第2部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法； 第3部分：砷含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法； -第4部分：三氧化二铝含量的测定铬天青S光度法和NaEDTA滴定法； —第5部分：硫含量的测定硫酸钡重量法和燃烧-酸碱滴定法； 一第6部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第7部分：铅含量的测定NasEDTA滴定法； 第8部分：锌含量的测定NazEDTA滴定法； 第9部分：铅、锌和镉含量的测定火焰原子吸收光谱法： 第10部分：锑含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铋含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法和NaEDTA 滴定法； 第12部分：铬含量的测定 二苯基碳酰二肼光度法； 第13部分：汞含量的测定 原子荧光光谱法； 第14部分：铊含量的测定1 电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第15部分：铅、锌、铜、砷、锑、铋和镉含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第16部分：氟和氯含量的测定离子色谱法； 一第17部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法； 第18部分：铁含量的测定NaEDTA滴定法。 本部分为YS/T445的第11部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草 本部分代替YS/T445.3—2001《银精矿化学分析方法铋量的测定》，与YS/T145.3—2001相比， 主要技术变化如下： -增加了火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法（见3、4）； 一方法1修改了溶样方法，增加了氢氟酸的使用（见2.1,2001年的2）； 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：大冶有色设计研究院有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中国检验认证集 团广西有限公司、有色金属技术经济研究院。 本部分方法1起草单位：大冶有色设计研究院有限公司。 本部分方法2起草单位：中国检验认证集团广西有限公司。 本部分方法3起草单位：郴州市产商品质量监督检验所、北矿检测技术有限公司。 本部分方法1参加起草单位：北矿检测技术有限公司、广东省工.业分析检测中心、株洲冶炼集团股份 有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、郴州市产商品质量监督检验所、紫金矿业集团股份有限公 司、江西铜业股份有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司厦门分公司。 I YS/T445.112019 本部分方法2参加起草单位：广东韶关市质量计量监督检测所、广东省工业分析检测中心、深圳市中 金岭南有色金属股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、紫金矿业集 团股份有限公司、江西铜业股份有限公司。 本部分方法3参加起草单位：广东省工业分析检测中心、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、中 国检验认证集团广西有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、紫金矿业集 团股份有限公司、江西铜业股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司。 本部分方法1主要起草人：李晓瑜、胡军凯、刘晓燕、陈殿耿、刘天平、前丽君、陈小兰、王欢、江荆、 肖刘萍、夏珍珠、徐红想、郭智杭、张东光、魏雅娟、谢磊、包卫东、陈红、罗荣根。 本部分方法2主要起草人：郑向明、江荆、吴雪英、袁齐、张天姣、林韶阳、李晓瑜、何胜、夏珍珠、 孙福英、叶玲玲、黄康利、张永进、袁艳芳、潘晓玲、林英玲、覃羽婕、许杰瑜、邵鸿。 本部分方法3主要起草人：张卓佳、周智勇、肖刘萍、陈殿耿、前丽君、李玉红、陈小兰、林韶阳、 袁艳芳、魏雅娟、吴雪英、陈兰、潘晓玲、任志满、周益、夏珍珠、龙秀甲、傅宇、史延霞、张艳峰、栾海光。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T445.3—2001。 Ⅱ YS/T445.11—2019 银精矿化学分析方法 第11部分：铋含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、火焰原子 吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 1 范围 本部分规定了银精矿中铋含量的测定方法 本部分适用于银精矿中铋含量的测定。 方法1测定范围：0.010%0.50%；方法2测定范围：>0.50%~5.00%；方法3测定范围： >5.00%~20.00% 。 2方法1氢化物发生-原子荧光光谱法 2.1方法提要 试料经硝酸、氯酸钾、氢氟酸、硫酸溶解，在盐酸介质中，用硫脲-抗坏血酸进行预还原，在氢化物发生 器中，被硼氢化钾还原成氢化物，用氩气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧光强 度。 2.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.2.1氯酸钾。 2.2.2氢氟酸（p=1.15g/mL）。 2.2.3盐酸（p=1.19g/ml），优级纯。 2.2.4石 硝酸（p=1.42g/ml）。 2.2.5 5硫酸（p=1.84g/mL）。 2.2.6硝酸（1十1)。 2.2.7盐酸(1+19）。 2.2.8 3硝酸（1十24）。 2.2.9 氢氧化钠溶液（5g/L）。 现用现配。 2.2.11硼氢化钾溶液（10g/L）：称取10g硼氢化钾溶于1000mL氢氧化钠溶液（2.2.9）中，现用现配。 2.2.12铋标准贮存溶液：称取0.1000g铋（zm≥99.99%）于250mL烧杯中，加入50mL硝酸（2.2.6）， 盖上表面血，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，冷却.用硝酸（2.2.8）移入1000ml.容量瓶中.用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含100μg铋。 2.2.13铋标准溶液：移取2.00ml铋标准贮存溶液（2.2.12）于100ml.容量瓶中.加入10ml盐酸 YS/T445.11—2019 （2.2.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2ug铋 2.3仪器设备 原子荧光光谱仪，附铋高强度空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 检出限：Bi不大于2ng/ml； -精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差应不超过平均荧光强度的 2.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次荧光强度，其标准偏差不超 过最高浓度标准溶液平均荧光强度的1.0%： -工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差 值之比，应不小于0.80。 2.4试样 2.4.1样品粒度应不大于100μm。 2.4.2试样应在100℃～105℃烘箱中烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 2.5试验步骤 2.5.1试料 称取0.20g试样，精确到0.0001g。 2.5.2平行试验 平行做两份试验。 2.5.3 空白试验 随同试料做空白试验。 2.5.4测定 2.5.4.1将试料（2.5.1)置于250ml.聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加入约0.1g氯酸钾（2.2.1)与 试料混匀.加人10ml硝酸（2.2.4），置于低温电热板上加热溶解约20min，加人5mL氢氟酸（2.2.2），低 温加热溶至体积为3mL～5mL，稍冷，加人5mL硫酸（2.2.5）混匀。盖上聚四氟乙烯盖，加热至冒浓烟， 取下冷却。加人30mL盐酸（2.2.3），用水吹洗聚四氟乙烯盖及杯壁，低温加热至可溶性盐类溶解，取下 冷却，移入100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 2.5.4.2按表1分取上述溶液（2.5.4.1）于100mL容量瓶中，加入60mL水、5mL盐酸（2.2.3）、10ml 硫脲-抗坏血酸混合溶液（2.2.10），以水稀释至刻度，混匀。室温下放置30min。 表1试液分取 I3i的质量分数/% 分取体积/mL 0.010~0.05 10. 00 >0.05~0.10 5. 00 >0.10~0.25 2. 00 >0.25~0.50 1. 00 2 YS/T445.11—2019 2.5.4.3在原子荧光光谱仪上，以盐酸（2.2.7)为载流、硼氢化钾（2.2.11)为还原剂、氩气为屏蔽气和载 ，气，测量铋的荧光强度，减去空白溶液的荧光强度，在工作曲线上查出铋的质量浓度。 2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00ml铋标准溶液（2.2.13）于一组已盛有 60mL水、5mL盐酸（2.2.3）的100mL容量瓶中，加人10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（2.2.10），用水稀释 至刻度，混匀。 2.5.5.2在与待测试液（2.5.4.3)相同条件下，测量标准溶液的