ICS 77.120.99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T445.10—2019 银精矿化学分析方法第10部分： 锑含量的测定 氢化物发生-原子荧光 光谱法和火焰原子吸收光谱法 Methodsfor chemical analysis of silver concentrates-Part 1O:Determination of antimony content-Hydridegeneration-atomic fluorescence spectrometric method and flame atomic absorption spectrometric method 2020-01-01实施 2019-08-02 发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T445.10—2019 前言 YS/T445《银精矿化学分析方法》分为18个部分： 第1部分：金和银含量的测定火试金法； 一第2部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法和碘量法； 第3部分：砷含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法； 第4部分：三氧化二铝含量的测定铬天青S光度法和NazEDTΛ滴定法； 一第5部分：硫含量的测定硫酸重量法和燃烧-酸碱滴定法； 第6部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：铅含量的测定Na2FITA滴定法； 第8部分：锌含量的测定NazEDTA滴定法； 第9部分：铅、锌和镉含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第10部分：锑含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法； 一第11部分：铋含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法和NazEDTA 滴定法； 第12部分：铬含量的测定 二苯基碳酰二肼光度法； 一第13部分：汞含量的测定 原子荧光光谱法； 第14部分：铊含量的测定 电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 一第15部分：铅、锌、铜、、锑、铋和镉含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第16部分：氟和氯含量的测定离子色谱法； 一第17部分：二氧化硅含量的测定钥蓝分光光度法； 一第18部分：铁含量的测定NazEDTA滴定法。 本部分为YS/T445的第10部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本标准负责起草单位：大冶有色设计研究院有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、中国检验认证集 团广西有限公司、有色金属技术经济研究院。 本部分方法1起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、北矿检测技术有限公司、广东韶关质量计 量监督检测所、防城港市东途矿产检测有限公司、防城港市出人境检验检疫局、紫金矿业集团股份有限公 司、江铜铜业股份有限公司。 本部分方法2起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、广东省韶 关市质量计量监督检测所、防城港市东途矿产检测有限公司、防城港出入境检验检疫局、中国检验认证集 团广西有限公司、江西铜业股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司。 本部分方法1主要起草人：吴雪英、魏雅娟、江荆、丽君、袁齐、韦庆球、韦新红、夏珍珠、陈红、 叶玲玲、邱伟明、卢其妹、阮贵武、孔海英、徐红想、陈祝海。 本部分方法2主要起草人：师世龙、黄萍、左鸿毅、陈殿耿、张威、袁齐、邱伟明、梁霞凤、罗艳、韦新红、 阮贵武、魏雅娟、江荆、覃羽婕、夏珍珠、俞金生、栾海光、张艳峰。 YS/T445.10—2019 银精矿化学分析方法第10部分： 锑含量的测定 氢化物发生-原子荧光 光谱法和火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了银精矿中锑量的测定方法。 本部分适用于银精矿中锑量的测定。 方法1测定范围：0.010%~0.50%；方法2测定范围：>0.50%~10.00%。 2方法1氢化物发生-原子荧光光谱法 2.1方法提要 试料以硝酸、氯酸钾、氢氟酸、硫酸溶解，在盐酸介质中，用硫脲-抗坏血酸将锑预还原为三价，在氢化 物发生器中，锑被硼氢化钾还原成氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量其荧 光强度。 2.2试剂 2.2.1 氯酸钾。 2.2.2 酒石酸。 2.2.3 氢氟酸（o=1.15g/mL）。 2.2.4 盐酸（p=1.19g/mL）。 2.2.5 硝酸（p=1.42g/ml）。 2.2.6石 硫酸(p=1.84g/ml）)。 2.2.7 硝硫混酸溶液：将100mL硝酸（2.2.5）和100mL硫酸（2.2.6）混合。 2.2.8 盐酸(1+1)。 2.2.9 硫酸(1+1)。 2.2. 10 盐酸(1+9)。 2.2.11 盐酸（5+95）。 2.2. 12 氢氧化钠溶液（5g/L）。 2.2.13硫脲-抗坏血酸混合溶液（50g/L）：称取硫脲、抗坏血酸各5g，用水溶解后，稀释至100ml.混匀， 用时现配。 2.2.14硼氢化钾溶液（10g/L）：称取10g硼氢化钾溶解于1000mL氢氧化钠溶液（2.2.12）中，用时现 配。 2. 2. 15 5锑标准贮存溶液：称取0.1000g金属锑（wsh≥99.99%）于250mL烧杯中，加人3g酒石酸 度，混匀。此溶液1mL含100ug锑。 1 YS/T445.10—2019 （2.2.8），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug。 2.2.17锑标准溶液B：移取10ml.锑标准溶液A（2.2.16）.置于100ml.容量瓶中.加人10ml盐酸 （2.2.8），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1ug锑 2.2.19氟气（体积分数≥99.99%）。 2.3仪器 原子荧光光谱仪，附锑高强度空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 检出限：Sb不大于2ng/ml.； -精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次荧光强度，其标准偏差应不超过平均荧光强度的 5.0%；用最低浓度的标准溶液（不是"零”浓度标准溶液）测量10次荧光强度，其标准偏差应不 超过最高浓度标准溶液平均荧光强度的1.0%； 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差 值之比，应不小于0.80。 2.4试样 2.4.1试样粒度应不大于100μm。 2.4.2试样应在100℃～105℃烘箱中十燥1h，并置子十燥器中冷却至室温备用。 2.5分析步骤 2.5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 2.5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 2.5.3空白试验 随同试料做空白试验。 2.5.4测定 2.5.4.1将试料（2.5.1)置于100ml.聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿.加入10ml硝酸（2.2.5），低温 分解5min10min，取下稍冷，加人0.5g氯酸钾（2.2.1）、3ml氢氟酸（2.2.3），盖上聚四氟乙烯盖，继续 5ml硫酸（2.2.9），加热至冒硫酸烟，取下冷却。 至白烟冒尽.取下冷却。 2.5.4.2加入10ml.盐酸（2.2.8），以少量盐酸（2.2.11)洗聚四氟乙烯杯盖及杯壁，低温加热溶解可溶 性盐类，取下冷却，转移至100mL容量瓶中.用盐酸（2.2.11)稀释至刻度，混匀。 2.5.4.3按表1分取试液于100ml容量瓶中，补加20mL盐酸（2.2.8）及10ml.硫脲-抗坏血酸混合溶 液（2.2.13）.用水稀释至刻度，混匀。放置30min。 2 YS/T 445.102019 表1试料量及分取试液体积 锑质量分数/% 称样量/g 分取试液体积ml 0.010~0.10 0. 20 5. 00 >0.10~0.50 0. 10 2. 00) 2.5.4.4在原子荧光光谱仪上，以盐酸（2.2.10）为载流、硼氢化钾溶液（2.2.14）为还原剂、氟气 （2.2.19)为屏蔽气和载气，测量锑的荧光强度，减去空白溶液的荧光强度.在工作曲线上查出的质量浓 度。 2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1分别移取0mL、0.50mL、1.00ml、2.00ml、+.00ml、8.00mL、10.00ml锑标准溶液B （2.2.17）于一组100ml.容量瓶中，加人20ml盐酸（2.2.8），10ml.硫脲-抗坏血酸混合溶液（2.2.13），用 水稀释至刻度，混匀。 2.5.5.2在与测量试料溶液相同的条件下，测量标准溶液的荧光强度，减去"零”浓度标准溶液的荧光强 度。以锑的质量浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。 2.6试验处理数据 锑的含量以质量分数s计，按公式（1)计算： piV.V,X10-6 ×100% sh m;V, 式中： 自T作曲线查得试样溶液中锑的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）； 01 V. 试液总体积，单位为毫升（mI）； V -分取试液体积，单位为毫升（mL）； V:—分取试液稀释后的体积，单位为毫升（mL）； 试样的质量，单位为克（g）。 mi 计算结果保留两位有效数字。 2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），以大于重复性限（r)的情况不超过5%为前提。重复性限（r)按表2采用 线性内插法或外延法求得。 表2重复性限 us / % 0. 029 0. 081 0. 16 0. 26 0. 53 r/% 0. 003 0.006 0. 01 0. 02 0. 03 2.7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测