ICS 77. 120. 99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 370-—2018 代替YS/T370—2006 贵金属及其合金金相试样制备方法 Preparation method of metallographic samples for precious metals and their alloys 2018-10-22 发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T370—2018 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准的附录A是规范性附录。 本标准代替YS/T370一2006《贵金属及其合金的金相试样制备方法》。 本标准与原标准相比，主要变化如下： 增加了用于电子显微镜观察用试样的制样要求； 增加了有复层或镀层试样的制样要求； 修改了金及金合金、银及银合金的浸蚀剂的种类，并增加了钯及钯合金的化学浸蚀方法； 修改了铂及铂合金、铱及铱合金的电解浸蚀液种类，并增加了佬及合金的电解浸蚀方法； 增加了金及金合金、银及银合金的化学抛光方法；增加了铱及铱合金、佬及佬合金的电解抛光方 法。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、国标（北京）检验认证有限 公司、广东省工业分析检测中心。 本标准主要起草人：赖丽君、甘建壮、张玲、陈雯、陈国华、毛端、朱武勋、李典、王一晴、袁晓虹、刘莉、 马文花。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YB935—78、YS/T370--1994、YS/T370—2006。 YS/T370—2018 贵金属及其合金金相试样制备方法 1范围 本标准规定了贵金属及其合金的金相试样的制备方法。 本标准适用于银、金、铂、钯、铱、佬等贵金属及其合金的金相试样制备。 2方法提要 截取适当大小且具有代表性的试样，经镶嵌、脱模后，再进行磨制、抛光，最后进行浸蚀、观察及拍照。 贵金属及其合金试样制备方法简表可见附录A。 3试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一 次蒸馅水。 3.1三氧化铬。 3.2氯化钠。 3.3重铬酸钾。 3.4硫酸(p=1.84g/mL) 3.5盐酸（p=1.19g/mL）。 3.6氢氟酸（40%AR）。 3.7氯化钠饱和溶液：称取40g氯化钠加入100mL水中，充分揽拌、静置后，滤去底部晶体取上层液 体。 3.8重铬酸钾饱和溶液：称取15g重铬酸钾，加人100mL水中，充分搅拌、静置后，滤去底部晶体取上 层液体。 3.9医用脱脂棉。 3.10石墨阴极。 4试样的截取 4.14 铸锭：应在锭头、锭尾取样，或截取垂直于模壁的横截面。 4.2加工产品：应同时截取横截面和纵截面，如有需要，应分别在两端取样。 4.3其他产品根据检测要求在合适位置取样。 5试样的镶嵌 5.1镶嵌料及镶嵌方法的选择 5.1.1 当试样不能受热、受压时，采用冷镶嵌法。 1 YS/T370—2018 5.1.2当试样用于扫描电子显微镜观察时，应用酚醛树脂做镶嵌料。 5.1.3当试样的浸蚀剂为强酸或强碱时，所选镶嵌料应耐强酸或强碱的腐蚀，所选试剂不能与镶嵌料发 生反应。 5.1.4当试样需采用电解抛光或电解腐蚀时，所选镶嵌料不能为导电物质。 5.1.5当试样用于测量复合层或镀层厚度时，所选镶嵌料应与试样硬度相当，结合紧密。 5.1.6采用化学浸蚀、电解浸蚀或电解抛光的试样，不能选用低熔点合金作为镶嵌料。 5.2试样的镶嵌方法 5.2.1热镶法：采用热塑性或热凝性物质，如聚氯乙烯、树脂等。将树脂粉或颗粒倒人放好金相试样的 镶样机中，然后加热、加压、冷却、脱模。 5.2.2冷镶法：将试样放置在事先选好的模子中，再将环氧树脂、牙托粉等镶嵌料浇注进模子中，室温凝 固后脱模。 5.2.3电解抛光或电解浸蚀的试样，须做导电处理。 6试样的磨制与抛光 6.1试样的磨制 根据试样的表面情况选择砂纸，一般情况下，选用顺序为220#、320#、400#、600#等金相砂纸磨平， 每更换一道砂纸，都要将试样用水冲洗干净，同时改变原来的磨制方向。当试样较硬时，应尽量磨到较细 粒度的砂纸，可以适当降低抛光的难度。如果试样表面比较平整或者是细丝、箔，可以直接从较细颗粒砂 纸开始磨制，甚至可以直接抛光。 6.2试样的抛光 试样磨平整后，进行抛光处理。 6.2.1机械抛光 抛光方法见表1。 表1抛光布及抛光速度的选择 序号 适用范围 抛光布种类 抛光速度 1 样品较硬或易起膜（此膜非高温导致） 快 丝绸 慢 2 样品高温易起膜 普通样品 适中 帆布 3 样品中第二项颗粒较硬 慢 样品较软 丝绒布 适中 4 6.2.2电解抛光及化学抛光 部分贵金属及其合金的电解抛光条件及电解液、化学抛光试剂参见表2。 2 YS/T370—2018 表2贵金属及其合金的电解抛光条件及电解液 序号 适用范围 电解液 抛光条件 抛光方法 100mL氯化钠饱和水溶液 电解腐蚀，石墨阴极 20mL浓盐酸 1 铱及铱合金 交流电压大于15V 10mL氢氟酸 电解抛光 100mL氟化钠饱和水溶液 电解腐蚀，石墨阴极 佬及佬合金 20mL浓盐酸 交流电压大于15V 10mL氢氟酸 100mL重铬酸钾饱和水溶液 银及银合金 10mL浓硫酸 医用脱脂棉擦拭试样表面 3 2mL氯化钠饱和水溶液 化学抛光 医用脱脂棉擦拭试样表面，可采 100mL浓盐酸 金及金合金 用机械抛光孕化学抛光交替进行 1g三氧化铬（CrOs） 的方法 7金相组织的显示 7.1浸蚀方法的选择：根据试样成分及耐蚀性能选择适当的腐蚀方法，铂、铱、佬及其合金选择电解腐蚀 方法，银、金、钯基合金选用化学腐蚀方法 7.2试剂配制见表3。 表3贵金属及其合金的浸蚀方法及浸蚀剂 序号 适用范围 浸蚀剂 浸蚀方法及条件 浸蚀方法 医用脱脂棉擦拭试样表面 金及金合金 100mL浓盐) 拭样较款时，可采用机械抛光与 钯及钯合金 1g三氧化铬(r0） 浸蚀交替进行的方法 化学腐蚀 100mL重铬酸钾饱和水溶液 医用脱脂棉擦拭试样表面 2 银及银合金 10mL浓硫酸 根据试样耐蚀情况稀释 2mL氯化钠饱和水溶液 100mL氟化钠饱和水溶液 电解腐蚀，石墨阴极 铂及铂合金 20mL浓盐酸 交流电压6V 电解腐蚀 100mL氯化钠饱和水溶液 铱及铱合金 电解腐蚀，石墨阴极 20mL浓盐酸 佬及佬合金 交流电压10V 10mL氢氟酸 7.3浸蚀时间的控制：根据试样的耐蚀性来决定试样腐蚀时间的长短。试验时，应先轻微腐蚀，观察试 样的耐腐蚀性如何，再慢慢增加腐蚀时间，直至试样的显微组织完全显现。 7.4当试样用于电子显微镜观察组织时，应适当加深腐蚀程度，以便于在电子显微镜上得到更好的衬 度。如果需要在电子显微镜上观察第二项的分布及成分等，则不应进行腐蚀，而是应该直接观察抛光好 的试样。 3