ICS 77.040.30 YS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 37.5—2018 代替YS/T37.5—2007 高纯二氧化锗化学分析方法 石墨炉原子吸收光谱法测定铁量 Methods for chemical analysis of high pure germanium dioxide- Determination of iron content by graphite furnace atomic absorption spectrometric method 2019-04-01实施 2018-10-22发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T37.5—2018 前言 YS/T37《高纯二氧化锗化学分析方法》分为5个部分： -YS/T37.1高纯二氧化锗化学分析方法硝酸银比浊法测定氯量； —YS/T37.2高纯二氧化锗化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量； YS/T37.3高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定砷量； YS/T37.4高纯二氧化锗化学分析方法电感耦合等离子体质谱法测定镁、铝、钻、镍、铜、 锌、铟、铅、钙、铁和砷量； -YS/T37.5高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定铁量。 本部分是YS/T37的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T37.5一2007《高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定铁量》，与 YS/T37.5—2007相比，主要技术变动如下： 一去离子水的电导率要求改为电阻率要求（见3.1，2007版第3章）； 盐酸，BV三级，改为盐酸（p=1.20g/mL），优级纯（见3.2，2007版的3.1）； 硝酸，BV三级，改为硝酸（p=1.42g/mL），优级纯（见3.3，2007版的3.2）； 增加工作曲线线性方程直线性相关系数的要求（见5.5）； 增加计算结果保留位数（见6)； 增加重复性限的要求（见7.1)； 增加质量保证和控制（见8）； -增加试验报告（见9）。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：国标(北京)检验认证有限公司、云南临沧鑫圆锗业股份有限公司、中锗科技有限公 司、广东先导稀材股份有限公司。 本部分主要起草人：刘红、刘英、赵春华、普世坤、吴王昌、袁承乾、刘卫、向清华、李素青。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T37.5—1992、YS/T37.5—2007。 YS/T37.5—2018 高纯二氧化锗化学分析方法 石墨炉原子吸收光谱法测定铁量 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了高纯二氧化锗中铁含量的测定方法， 本部分适用于高纯二氧化锗中铁含量的测定。测定范围：8.000005%0.000200%。 2方法提要 试料用盐酸加热分解后，基体呈四氯化锗形态蒸发除去，残渣用硝酸分解后，用石墨炉原子吸收光谱 法于波长248.3nm处进行测量，根据测得的铁的吸光度，确定铁的量。 3试剂 3.1本部分所用水为去离子水，电阻摔不小于18Mα·cm。 3.2盐酸（=1.20g/mL）优级纯。 3.3硝酸(p=1.42g/mL),优级纯。 3.4硝酸(1十1)，由硝酸（3.3)配制。 3.5铁标准贮存溶液：称取1.0000g铁[w（Fe)>99.99%，置于300mL烧杯中，用30mL硝酸（3.4） 溶解，加热除去氮的氧化物，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液 含1mg铁。 3.6铁标准溶液A：移取10.0mL铁标准贮存溶液（3.5），置于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸 （3.4），用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含100μg铁。 3.7铁标准溶液B：移取10.0mL铁标准溶液A（3.6），置于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.4）， 用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含10μg铁。 3.8铁标准溶液C：移取10.0mL铁标准溶液B(3.7），置于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.4)， 用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含1ug铁。 3.9铁标准溶液D：移取10.0mL铁标准溶液C(3.8)，置于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.4)， 用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含0.1ug铁。 4仪器 4.1石墨炉原子吸收光谱仪，配有背景校正装置，附铁空心阴极灯。 4.2石墨炉原子吸收光谱法测定条件参见附录A。 1 YS/T37.5—2018 5分析步骤 5.1试料 称取0.5g试样，精确至0.0001g。 5.2平行试验 平行做两份试验。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于石英中，加人6mL盐酸（3.2），盖上表面Ⅲ，置于密闭蒸发装置中，用红外 灯和电炉同时加热，于80℃～110℃分解试料（应及时调整温度，维持一定的反应速度并防止试料溢 出）。待埚中溶液清亮，关闭红外灯，继续用电炉加热回流约0.5h。取下表面血，再用红外灯和电炉同 时加热，温度控制在120℃左右，待溶液蒸发近干，将温度调至100℃左右，直至溶液蒸干。取出埚，趁 热加人3滴硝酸（3.4)溶解残渣，用水洗至10mL比色管中，待测。 光度，从工作曲线上查出相应的铁质量浓度。 5.5工作曲线的绘制 移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL铁标准溶液D(3.9)，分别置于一组10mL的比色 管中，再分别加入0.1mL硝酸（3.4)，用水稀释至刻度，混匀。在与试料溶液相同条件下测量标准溶液 的吸光度。减去零质量浓度溶液的吸光度，以铁质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。曲 线线性方程直线性的相关系数应不小于0.99。 6分析结果的计算 铁含量以其质量分数w(Fe)计，按式(1)计算： X100% (1) mo 式中： C2一自工作曲线上查得试料中铁的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； C1一一自工作曲线上查得空白试料中铁的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)； V测定溶液的体积，单位为毫升(mL)； mo—试料的质量；单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后七位。 7精密度 7.1重复性限 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝对 2 YS/T37.5-—2018 差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限(r)按以下表1数据采用线性内 插法求得。 表1 铁的质量分数/% 0.0000100 0.0000500 0.0001000 重复性限/% 0.0000007 0.0000014 0.0000021 注：重复性限(r)为2.8Sr，Sr为重复性标准偏差。 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 铁的质量分数/% 0.0000050~0.0000100 >0.0000100~0.0000500 0.0000500~0.0002000 允许差/% 0.0000010 0.0Q0003Q 0.0000060 8质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性，当过程失控时，应我出原因，纳正错误后，重新进行校核。 9试验报告 试验报告至少应包括以下内容： a）试样信息； b) 测试结果； c) 本部分编号； d) 测试日期及测试者； e) 其他。 3 YS/T37.5-2018 附录A （资料性附录） 仪器工作条件 A. 1 原子吸收分光光度计测定铁的参考工作条件见表A.1。 表 A.1 波长/nm 狭缝/nm 进样体积/μL 测量方式 石墨管 248.3 0. 2 20 峰高 热解涂层管 A. 2 原子化程序见表A.2。 表 A.2 阶段 温度/℃ 时间/s 加热方式 氩气流量/(L/min)） 1 60 RAMP 2 0. 1 2 120 15 RAMP 0. 1 250 10 RAMP 1. 0 4 800 10 RAMP 1. 0 5 800 10 STEP 1. 0 6 800 3 STEP 0 7 2500 2 STEP 8 2 STEP 1. 0 2600 4