ICS 77. 040. 30 YS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 37. 42018 代替YS/T37.4—2007 高纯二氧化锗化学分析方法 电感耦合等离子体质谱法测定镁、铝、 钴、镍、铜、锌、钢、铅、钙、铁和砷量 Methods for chemical analysis of high pure germanium dioxide-- Determination of magnesium, aluminum, cobalt, nickel, copper, zinc, indium, lead, calcium, iron and arensic content by inductively coupled plasma mass spectrometric method 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T37.4—2018 前言 YS/T37《高纯二氧化锗化学分析方法》分为5个部分： YS/T37.1高纯二氧化锗化学分析方法硝酸银比浊法测定氯量； -YS/T37.2高纯二氧化锗化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量； -YS/T37.3高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定砷量； -YS/T37.4高纯二氧化锗化学分析方法电感耦合等离子体质谱法测定镁、铝、钻、镍、铜、 锌、钢、铅、钙、铁和砷量； -YS/T37.5高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定铁量。 本部分是YS/T37的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T37.4一2007《高纯二氧化锗化学分析方法电感耦合等离子体质谱法测定镁、铝、 钻、镍、铜、锌、铟、铅、钙、铁和砷量》，与YS/T37.4一2007相比，主要技术变动如下： 去离子水的电导率要求改为电阻率要求（见3.1，2007版第3章）； “盐酸，BV三级”改为"盐酸（p=1.20g/mL）”，优级纯（见3.2，2007版的3.1）； “硝酸，BV三级”改为硝酸（p=1.42g/mL）”，优级纯（见3.3，2007版的3.2)； -佬内标改为铠内标（见3.18、3.19、3.20、5.5，2007版的3.17、3.18、3.19、5.5）； 增加工作曲线线性方程直线性相关系数的要求（见5.5）； 增加计算结果保留位数（见6）； -增加重复性限的要求（见7.1)； -增加质量保证和控制（见8）； 增加试验报告（见9）； 增加附录B(见附录B)。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：国标(北京)检验认证有限公司、云南临沧鑫圆锗业股份有限公司、中锗科技有限公 司、广东先导稀材股份有限公司。 本部分主要起草人：刘红、曹振华、李爱嫦、刘英、普世坤、吴王昌、袁承乾、陈晶晶、许政、李素青。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T37.4—1992、YS/T37.4—2007。 YS/T37.4—2018 高纯二氧化锗化学分析方法 电感耦合等离子体质谱法测定镁、铝 钴、镍、铜、锌、铟、铅、钙、铁和砷量 警告一 一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有贵任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了高纯二氧化锗中镁、铝、钴、镍、铜、锌、铟、铅、钙、铁和砷含量的测定方法。 本部分适用于高纯二氧化锗中镁，铝、钻、镍、铜锌、铟、铅、钙、铁和砷的测定，测定范围见表1。 表 1 元 素 测定范闻w/% Mg 0.p0000100)0002000 Al o.0000010-o.bo02000 o,0000010-o.bo02000 Ni ol0000006o.po02000 no Q.0000005 0/0002000 Zn p.00000500.0002000 In 0.0000096~0.0002000 Pb 0.0080010~0.0002000 0.0000050~0.0002000 Fe 0.0000020~0.0002000 As 0.0000010~0.0002000 2方法提要 试料用盐酸加热分解后，基体呈四氯化锗形态蒸发除去，残渣用硝酸溶解后，以钝标准溶液为内标 液，用电感耦合等离子体质谱仪测定溶液中镁、铝、钻、镍、铜、锌、钢、铅、钙、铁和的含量。 3试剂 3.1本部分所用水为去离子水，电阻率不小于18Mα·cm。 3.2盐酸（p=1.20g/mL），优级纯。 3.3硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 3.4镁标准贮存溶液：称取1.0000g镁[w(Mg)≥99.99%，置于300mL烧杯中，加人20mL水，慢慢 加人20mL盐酸（3.2），低温溶解，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人100mL盐酸（3.2），用水稀 YS/T 37.42018 释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含1mg镁。 3.5铝标准贮存溶液：称取1.0000g铝[w（Al)≥99.9%，置于300mL烧杯中，加20mL盐酸（3.2）， 滴加1mL～2mL硝酸（3.3），低温溶解，移人1000mL容量瓶中，加人80mL盐酸（3.2)用水稀释，定容 至刻度，混匀。1mL此溶液含1mg铝。 3.6钻标准贮存溶液：称取1.0000g钻[w(Co)≥99.9%]，置于300mL烧杯中，加20mL盐酸（3.2)， 滴加1mL～2mL硝酸（3.3），低温溶解，移人1000mL容量瓶中，加人80mL盐酸（3.2)用水稀释，定容 至刻度，混匀。1mL此溶液含1mg钻。 3.7镍标准贮存溶液：称取1.0000g镍［w(Ni)≥99.9%]，置于300mL烧杯中，加10mL硝酸（3.3）， 低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人100mL硝酸（3.3），用水稀释， 定容至刻度，混匀。1mL此溶液含1mg镍。 3.8铜标准贮存溶液：称取1.0000g铜[w(Cu)≥99.9%]，置于300mL烧杯中，加10mL硝酸（3.3）， 低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人100mL硝酸（3.3），用水稀释， 定容至刻度，混匀。1mL此溶液含1mg铜。 3.9锌标准贮存溶液：称取1.0000g锌[w（Zn）≥99.9%，置于300mL烧杯中，加人20mL盐酸 （3.2），低温溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，加入80mL盐酸（3.2)，用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL 此溶液含1mg锌。 3.10钢标准贮存溶液：称取1.0000g铟Lw（In）≥99.9%]，置于300mL烧杯中，加人20mL盐酸 （3.2)，低温溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，加人80mL盐酸（3.2)，用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL 此溶液含1mg铟。 3.11铅标准贮存溶液：称取1.0000g铅［w（Pb)≥99.9%]，置于300mL烧杯中，加人10mL硝酸 （3.3），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加人100mL硝酸（3.3），用 水稀释，定容至刻度，混匀，1mL此溶液含1mg铅。 3.12钙标准贮存溶液：称取2.4970g经105℃下烘烤1h并冷却至室温的碳酸钙（优级纯），置于300mL 烧杯中，加20mL水，加盐酸（3.2)至完全溶解，再加10mL盐酸（3.2)，煮沸除去二氧化碳，取下冷却，移入 1000mL容量瓶中，加水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含1mg钙。 3.13铁标准贮存溶液：称取1.0000g铁[w(Fe)可采购国家有证标准物质99.99%]，置于300mL烧杯 度，混匀。1mL此溶液含1mg铁。 3.14砷标准贮存溶液：称取1.3203g三氧化二砷[w(As203)≥99.9%］溶解于20mL氢氧化钠溶液 (100g/L)中，微热使其完全溶解。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至200mL，加2滴酚酞，以硝酸 (3.3)中和至中性，并过量4滴，用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含1mg砷。 3.15镁、铝、钻、镍、铜、锌、钢、铅、钙、铁和砷混合标准贮存溶液A：分别移取10mL镁（3.4）、铝（3.5）、 液，置于同一个1000mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.3），用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含 镁、铝、钻、镍、锌、钢、铅、钙、铁和砷各10ug。 3.16镁、铝、钻、镍、铜、锌、铟、铅、钙、铁和砷混合标准贮存溶液B：移取10mL混合标准贮存溶液A （3.15），置于一个100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（3.3），用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液 含镁、铝、钻、镍、铜、锌、铟、铅、钙、铁和砷各1ug。 3.17镁、铝、钻、镍、铜、锌、钢、铅、钙、铁和砷混合标准溶液C:移取10mL混合标准贮存溶液B(3.16)， 置于一个100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3.3)，用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含镁、铝、 钴、镍、铜、锌、铟、铅、钙、铁和砷各0.1ug。 3.18艳内标标准贮存溶液A：1mg/mL。 2 YS/T37.4--2018 3.19钝内标标准贮存溶液B移取1mL内标标准贮存溶液A(3.18），置于一个100mL容量瓶中，加 入5mL硝酸（3.3），用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含10μg。 3.20钝内标标准溶液C：移取10mL内标标准贮存溶液B(3.19），置于一个100mL容量瓶中，加人 5mL硝酸（3.3），用水稀