ICS 77. 040 YS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T37.32018 代替YS/T37.3—2007 高纯二氧化锗化学分析方法 石墨炉原子吸收光谱法测定砷量 Methods for chemical analysis of high pure germanium dioxide- Determination of arsenic content by graphite furnace atomic absorption spectrometric method 2018-10-22 发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 37.32018 前言 YS/T37《高纯二氧化锗化学分析方法》分为5个部分： -YS/T37.1高纯二氧化锗化学分析方法硝酸银比浊法测定氯量； YS/T37.2高纯二氧化锗化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量； 一YS/T37.3高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定砷量； -YS/T37.4高纯二氧化锗化学分析方法电感耦合等离子体质谱法测定镁、铝、钻、镍、铜、 锌、钢、铅、钙、铁和砷量； 一YS/T37.5高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定铁量。 本部分是YS/T37的第3部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T37.3一2007《高纯二氧化锗化学分析方法石墨炉原子吸收光谱法测定量》，与 YS/T37.3—2007相比，主要技术变动如下： 去离子水的电导率要求改为电阻率要求（见3.1)； 增加工作曲线线性方程直线性相关系数的要求（见5.5)； -增加计算结果保留位数（见6)； 一增加重复性限的要求（见7.1)； 增加质量保证和控制（见8）； 增加试验报告（见9）。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：国标(北京)检验认证有限公司、云南临沧鑫圆锗业股份有限公司、中锗科技有限公 司、广东先导稀材股份有限公司。 本部分主要起草人：刘红、蔡绍勤、潘书慧、刘英、赵春华、普世坤、吴王昌、袁承乾、毕晓茹、王帅。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T37.3—1992、YS/T37.3-2007。 YS/T37.3——2018 高纯二氧化化学分析方法 石墨炉原子吸收光谱法测定砷量 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了高纯二氧化锗中砷含量的测定方法。 本部分适用于高纯二氧化锗中砷含量的测定，测定范围：0.000002%～0.000100%。 2方法提要 试料溶于盐酸和硝酸中，基体呈四氯化锗形态蒸发除去，残渣用稀硝酸溶解，采用钻盐作基体改进 剂，用石墨炉原子吸收光谱法于波长193.(7mm处测量砷的吸光度，进而确定砷含量。 3试剂和材料 3.1本部分所用水均为去离子水，电阻率不小于18Mα·cm。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）优级纯。 3.3盐酸（p=1.19g/mL）：每IQ0ml盐酸加入5mL硝酸（3.2)，经亚沸蒸馏提纯。 3.4硝酸(1十9)，用硝酸(3.2)配制。 3.5硝酸钻溶液：称取0.5000g钻L（Ce）≥99.95%溶于15mL硝酸（3.2)中，冷却后，移人500mL 容量瓶中，用水稀释，定容至刻度，混勾。1mL此溶液含1mg钻。 3.6砷标准贮存溶液：称取1.3203g三氧化二砷［w（As203）≥99.9%溶于20mL氢氧化钠溶液 （100g/L)中，微热使其完全溶解。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至200mL，加2滴酚酞，以硝酸 (3.2)中和至中性，并过量4滴，用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含1mg砷。 用水稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含100ug砷。 3.8砷标准溶液B：移取25.0mL砷标准溶液A（3.7)置于250mL容量瓶中，加入2滴硝酸（3.2），用水 稀释，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含10μg砷。 3.9标准溶液C：移取25.0mL砷标准溶液B(3.8)置于250mL容量瓶中，加入2滴硝酸（3.2），用水 稀释至刻度，定容至刻度，混匀。1mL此溶液含1ug砷。 3.10氩气：体积分数≥99.99%。 4仪器 4.1石墨炉原子吸收光谱仪，配有背景校正装置。 4.2空心阴极灯。 1 YS/T37.3—2018 4.3仪器工作条件参见附录A。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表 1 砷质量分数w/% 试料量m/g 加入硝酸钻溶液体积V/mL 测定溶液体积V/mL 0.0000020.000010 0.5000 0. 10 2. 0 >0.000010~0.000100 0.2000 0. 20 5. 0 5.2测定数量 独立地进行两份试料的测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于25mL烧杯中，加人5mL~10mL盐酸（3.3）、1mL硝酸（3.2)，按表1加人硝酸 钻溶液（3.5），在80℃90℃电炉上加热溶解。之后去掉表面血，升温至120℃，蒸发至干，用0.5mL硝酸 (3.4)溶解残渣。按表1用水稀释至测定溶液体积。 光度，从工作曲线上查出相应的砷质量浓度。 5.5工作曲线的绘制 移取0mL、0.05mL、0.10mL、0.15mL、0.20mL、0.30mL砷标准溶液C(3.9)，分别置于一组5mL比 色管中，分别加人0.2mL硝酸（3.2)和0.20mL硝酸钻溶液（3.5），用水稀释至刻度，混匀。在与试料溶 液相同条件下测量标准溶液的吸光度。减去零质量浓度溶液的吸光度，以砷质量浓度为横坐标，吸光度 为纵坐标绘制工作曲线。曲线线性方程直线性的相关系数应不小于0.99。 6试验数据处理 砷含量以其质量分数w(As)计，按式(1)计算： X100% ..(1) mo 式中： 自工作曲线查得的试料中砷的浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）； 自工作曲线查得的空白试验的砷浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Co 试料的质量，单位为克（g)； 测定溶液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后六位。 2 YS/T37.3—2018 7精密度 7.1重复性限 的绝对差值不超过重复性限，超过重复性限的情况不超过5%。重复性限按表2数据采用线性内插法求 得。 表2 砷的质量分数/% 0.000010 0.000050 重复性限/% 0.000002 0.000004 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3 砷的质量分数/% 0.000002-0.000010 0.000010~0.000050 >0.000050~0.000100 允许差/% 0.000010 0.0b0003 8质量保证和控制 应用国家级标准样品行业级标准样品（当前两者没有时，也向用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误后取新进行校核。 9试验报告 试验报告至少应包括以下内容： a) 试样信息； b) 测试结果： 本部分编号； d) 测试日期及测试者； e) 其他。 3 YS/T37.3—2018 附录A (资料性附录) 仪器工作条件 A.1原子吸收光谱仪测定砷的参考工作条件见表A.1。 表 A.1 波长a/nm 光谱通带入/nm 进样体积入/μL 测量方式 石墨管 193.7 0. 7 30 峰高 热解涂层管 A. 2 原子化程序见表A.2。 表 A. 2 阶段 温度t/℃ 斜坡升温时间t/s 保持时间t/s 氩气流量q/(mL/min） 干燥 100 5 35 300 灰化 1100 5 35 300 原子化 2300 4 0 净化 2600 1 2 300 冷却 30 3 300 4