ICS77.120.99 YS CCS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 16732023 铜熔炼渣中铜、铁、硫、二氧化硅、砷、 铅、锌、锑、铋、镍、氧化钙和 氧化镁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 Determination of copper,iron,sulfur,silicon dioxide,arsenic,lead, zinc,antimony,bismuth,nickel,calcium oxide and magnesium oxide contents in copper smelting slag Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry method 2023-12-20发布 2024-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 16732023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：云南铜业股份有限公司西南铜业分公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、 广东省科学院工业分析检测中心、铜陵有色金属集团股份有限公司、江西铜业股份有限公司、紫金铜业有 限公司、阳谷祥光铜业有限公司、大治有色设计研究院有限公司、云南云铜锌业股份有限公司、贵研检测 科技（云南）有限公司。 本文件主要起草人：何正华、朱子贤、杨建兵、周明俊、吴德珍、刘天一、吴帅锦、杨世莹、陈尧、伍文荣、 曾静、杨洪艳、何剑文、宾明宇、王雁雁、皇平、李先和、汤满霞、杨晓滔、李艳燕。 YS/T1673—2023 铜熔炼渣中铜、铁、硫、二氧化硅、砷、铅、锌、锑、 铋、镍、氧化钙和氧化镁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 1范围 本文件描述了铜熔炼渣中铜、铁、硫、二氧化硅、砷、铅、锌、锑、铋、镍、氧化钙和氧化镁含量的测定 方法。 本文件适用于铜熔炼渣中铜、铁、硫、二氧化硅、砷、铅、锌、锑、铋、镍、氧化钙和氧化镁含量的测定。 测定范围见表1。 表1测定范围 质量分数 成分 % Cu 0.50~18.00 Fe 27.00~38.50 1. 00~7. 00 S Si02 20.00~29.00 As 0.040~0.65 Pb 0.10~1.20 Zn 1.00~4. 50 Sb 0.030~0.32 Bi 0.0040~0.15 Ni 0.0030~0.050 Cao 1.80~4.20 Mgo 1.20~3.00 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 YS/T 1673—2023 GB/T16597 冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 JJG810波长色散X射线荧光光谱仪 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 在一定压力下，将试料压制成试样片，在仪器最佳测量条件下，测量试样片中待测成分的特征X射 线荧光强度，并进行成分间干扰效应校正，从校准曲线上得出试料中待测成分的含量。 5试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 5.1氩-甲烷混合气体：体积分数为90%的氩气和体积分数为10%的甲烷， 5.2校准样品：用于校准曲线的绘制，校准样品应与试料具有相近的化学成分，且具有准确赋值的均匀 样品，校准样品中各成分的含量范围应涵盖试料中相应测定成分的含量范围。使用前在105℃土5℃烘 箱中干燥2h，置干燥器中冷却，密封备用。 5.3标准化样品：用于修正各种原因引起的仪器测量值对校准曲线的偏离，标准化样品应均匀，含有所 有校准成分，并能得到稳定的谱线强度。标准化样品可以从校准样品中选取，也可从满足基本要求的均 匀稳定的、再现性好的试样中选取。 5.4控制样品：用于分析质量控制，控制样品应与试料具有相近的化学成分，且具有准确赋值的均匀样 品，以确保分析结果准确、仪器状态受控。 5.5压样环/压样盒：推荐尺寸内径34mm，外径40mm，壁厚3mm。 6仪器设备 6.1 波长色散X射线荧光光谱仪：应符合GB/T16597和JJG810的规定。 6.2压样机：额定压力不小于60t。 6.3电热鼓风干燥箱：额定温度不小于200℃，能控制温度在105℃土5℃。 6.4压片模具：不锈钢材质，直径为Φ65mm。 7样品 7.1 样品粒度应小于100μm。 7.2样品应在105℃土5℃烘箱中干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。 8试验步骤 8.1试料 取样品（7)10g~15g。 2 YS/T1673—2023 8.2平行试验 独立进行两次测定，取其平均值。 8.3校准试样片或试料片的制备 8.3.1设置压样机（6.2)压力为40t，保压时间5s以上。 8.3.2将压样环/压样盒(5.5)放置于压片模具(6.4)上，取校准样品(5.2)或试料(8.1)10g~15g均匀 平摊于压样环/压样盒（5.5)内，启动压样机（6.2)进行压制。 8.3.3取出校准试样片或试料片，直接测定或者保存于干燥器中待测，校准试样片或试料片表面应平 整、光洁、无裂纹，否则按8.3.1~8.3.2步骤重新压制。 8.4测定 8.4.1测定条件 推荐测量条件见附录A。 8.4.2校准曲线绘制及标准化设置 8.4.2.1校准曲线绘制：选择不少于5个的校准样品（5.2），按8.3步骤制备成校准试样片，在仪器推荐 测量条件下，测量校准试样片中待测成分的X射线荧光强度。以校准试样片中待测成分的含量为横坐 标，X射线荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线。 8.4.2.2校准曲线的标准化：在绘制校准曲线同时，设置标准化样品(5.3)名称，测量标准化样品（5.3） 中分析成分的X射线荧光强度，作为曲线标准化样品的初始强度。为保证曲线标准化的有效性，标准化 样品（5.3)的初次测量和校准试样片测量应在同一时段内完成。标准化样品可以是校准试样片，采用单 仪器的稳定性确定时间间隔。 8.4.3校准曲线校正 可根据仪器情况，选择合适的校准方程，对有谱线重叠干扰的成分，应进行谱线重叠干扰校准（推荐 的成分校正见附录B)。 8.4.4控制样品分析 分析前应先测量控制样品（5.4)，确保控制样品的分析结果在允许误差范围内。当控制样品分析结 果超出允许误差范围时，重复8.4.3操作或查明原因，直至控制样品分析结果在允许误差范围内 8.4.5试料片测量 在仪器推荐的测量条件下，测量试料片中待测成分的X射线荧光强度，从标准曲线上得出试料中各 待测成分的含量。 9试验数据处理 试料中各待测元素含量以质量分数计。结果保留至小数点后两位，当计算结果小于1%时，保留两 位有效数字，数值修约按照GB/T8170的规定执行。 3