ICS77.040.30 YS CCS H15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1502—2021 化合物化学分析方法 铂、钯、、铱、金、银、铜、铁、镍、镁、 锰、铅、锌、钙、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Method for chemical analysis of ruthenium compounds- Determination of platinum,palladium,rhodium,iridium,gold, silver,copper,iron,nickel,magnesium, manganese,lead,zinc,calcium and sodium contents- Inductively coupledplasma atomic emission spectrometry 2022-04-01实施 2021-12-02发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1502—2021 前言 本文件按照GB/T1.1-2020(标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草， 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口， 本文件起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、国标（北京）检验认证有限 公司、金川集团股份有限公司、广东省工业分析检测中心、江西省君鑫贵金属科技材料有限公司、北矿检 测技术有限公司。 本文件主要起草人：李秋堂、甘建壮、朱式勋、孙祺、王应进、方海燕、何姣、宋义运、杨红玉、符飞、 方迪、侯川、蔡成， YS/T1502—2021 钉化合物化学分析方法 铂、钯、、铱、金、银、铜、铁、镍、镁、 锰、铅、锌、钙、钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有贵任取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范图 本文件规定了钉化合物中铂、钯、、、金、银、铜、铁、镍、镁、锰、铅、锌、钙、钠含量的测定方法 本文件适用于三氟化钉（RuCl）、四氟化钉（RuCl）、亚硝酰基硝酸钉（Ru（NO,）,NO)中铂、钯、佬、 依、金、银、铜、铁、镍、镁、锰、铅、锌、钙、钠含量的测定、测定范围见表1. 表1测定范围 测定元素 测定范围 Pt,Pd.Rh.Ir.Au.Ag.Cu.Fe.Ni.Mg.Mn.Pb.Zn 0.00050%~0.050% Ca.Ns 0.0010%~0.10% 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T81702008 3数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T17684贵金属及其合金术语 3术语和定义 GB/T17684贵金属及其合金术语界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 三氧化钉、四氯化钉、亚硝酰基硝酸钉试料用水溶解，加高氟酸冒烟，使钉生成易挥发的四氧化钉分 离钉基体，盐酸溶解盐类，在稀盐酸介质中，使用电感稠合等离子体原子发射光谱仪测定各元索的含量， 5 试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级纯度的水（电导率≤0.01mS/m）， 1 YS/T1502—2021 5.1硝酸(p=1.42g/mL) 5.2盐酸（p1.19g/mL)。 5.3高氟酸（p=1.66g/mL）。 5.4过氧化氢（30%）， 5.5盐酸（1+1）。 5.6铂标准存溶液称取0.1000g金属铂（质量分数99.99%），置于聚四氟乙烯消化罐中，加人 中，加人10mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铂 5.7钯标准存溶液：称取0.1000g金属（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加 人6mL盐（5.2）、2mL硝酸（5.1），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入 10mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度。混匀、此溶液1mL含1.0mg肥。 5.8佬标准存溶液：称取0.1000g铠粉（质量分数≥99.99%）.置于50mL玻璃管中，加入8mL盐酸 （5.2）、2mL过氧化氢（5.4），封管。在150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液用盐酸（5.5）洗入 100mL容量瓶中，用水释至刻度，混匀，此溶液1ml含1.0mg铠. 5.9依标准此存溶液：称取0.1000g依粉（质量分数≥99.99%）.置于硬质玻璃封管中，加人已用冰水 冷却的8mL盐酸（5.2）、2mL过氧化氢（5.4）.立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封， 置于盛有煤油的钢弹中，盖上内盖，旋紧外盖，再置于马弗炉中升温至300℃士5C，恒温溶解72h。取 出，冷却，置于冰箱中冷冻2h，取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸（5.5） 洗人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铱。 5.10金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人6mL盐酸（5.2），2mL硝酸（5.1），盖上表面置，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人 10mL盐酸（5.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg金。 加人4mL硝酸（5.1)，盖上表面Ⅲ，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人70mL盐酸（5.2）， 用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含1.0mg银。 5.12铜标准忙存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人5mL硝酸（5.1)，盖上表面直，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（5.2）， 用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。 5.13铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯 中，加人5mL盐酸（5.2），盖上表面血，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸 （5.2）.用水稀释至刻度。混匀、此溶液1mL含1.0mg铁。 加人5mL盐酸（5.2）、1mL硝酸（5.1），盖上表面皿，低湿加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人 10mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1.0mg镍 5.15镁标准贮存溶液：称取0.1000g金属镁（质量分数≥99.99%）.置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人5mL盐酸（5.2），盖上表面血，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（5.2）， 用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg镁。 5.16锰标准忙存溶液：称取0.1000g金属锰（质量分数≥99.99%）.置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加入5mL硝酸（5.1），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL垫酸（5.2）， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锰。 5.17铅标准忙存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数99.99%），置于100mL聚四氟乙婚烧杯中， 加人5mL硝酸（5.1），盖上表面皿，低温加热溶解完全，用盐酸（5.5）移人100mL容量瓶中，用水稀释至 2 YS/T1502—2021 刻度，混勾。此溶液1mL含1.0mg铅。 5.18锌标准存溶液：称取0.1000g金属锌（质量分数≥99.99），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人5mL盐酸（5.2），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（5.2）， 用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1.0mg锌。 5.19钙标准存溶液：称取0.2812g碳酸钙（质量分数99.95%），置于100mL烧杯中，加人10mL 盐酸（5.2），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1.0mg钙。 5.20钠标准忙存溶液：称取0.2541氟化钠（质量分数≥99.95%）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加 人10mL水，低温加热溶解完全，移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含 1.0mg钠， 5.21混合标准溶液A：分别移取5.00mL标准忙存溶液（5.6~5.18），置于100mL容量瓶中，加人 10mL盐酸（5.2）.用水稀释至刻度。混匀。此溶液1.mL含50.0μg铂、钯、佬、依、金、银、钢、铁、锦、镁、 缸、铅、锌、 5.22混合标准溶液B：分别移取10.00mL标准贮存液（5.19~5.20）置手100mL容量瓶中，加人 10mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含100.0μg钙、钠。 5.23氟气（体积分数≥99.99%）。 6仪器设备 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（工作参数见附录A）。 在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用： 光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.30W 分辨率200nm时光学分辨率不大于0.010nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm。 一仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%。 7样品 固体样直接称取，液体样用移液管移取后称取。 8试验步骤 8.1试料 称取0.2g样品，精确至0.0001g，