ICS 77. 120. 40 YS CCS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1416--2021 铜、铁、锌、 氧化亚镍化学分析方法 钙、镁、钠、钴、镉、锰和硫含量的 测定电感耦合等离子体 原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of nickel monoxide--Determination of copper, iron, zinc, calcium, magnesium, sodium, cobalt, cadmium, manganese and sulphurcontents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2021-03-05发布 2021-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 学兔兔 www.bzfxw.com标准下载 YS/T1416—2021 前 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本文件起草单位：金川集团股份有限公司、甘肃精普检测科技有限公司、西安汉唐分析检测有限公 司、长沙矿冶研究院有限责任公司、广东邦普循环科技有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、江西铜业 股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、清远佳致新材料研究院有限公司，湖南邦普循环 科技有限公司。 本文件主要起草人：温炜炜、邱平、郭晶、秦芳林、吴琼、邹积英、刘厚勇、崔浩、杨炳红、余海军、明帮来、 谢柏华、沈佳跃、李晓娜、曾衍强、何剑文、杨建兵、付海阔、吴迟春、张敏。 学兔兔 www.bzfxw.com 标准下载 YS/T1416—2021 氧化亚镍化学分析方法、铜、铁、锌、钙、镁、钠、钴、镐、锰和 硫含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本文件规定了氧化亚镍中铜、铁、锌、钙、镁、钠、钻、镉、锰和硫含量的测定方法。 本文件适用于氧化亚镍中铜、铁、锌、钙、镁、钠、钻、镉、锰和硫含量的测定。测定范围见表1。 表1各元素测定范围 元素 测定范围/% Cu 0.001~0.20 Fe 0.001~0.20 Zn 0.001~0.20 Ca 0.005~0.50 Mg 0.005~0.50 EN 0.005~0.50 0.001~0.20 PO 0.0005~0.010 Mn 0.0005~0.0050 s 0.010~0.50 2方法提要 试料用盐酸分解，在稀盐酸介质中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于各元素选定的波长处 测定其发射强度，按工作曲线法计算各元素的质量分数。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1硝酸(p=1.42g/mL)。 3.2盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3硝酸(1十1)。 3.4盐酸(1+1)。 3.5铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（zca≥99.99%），置于300mL烧杯中，缓慢加人30mL硝 酸（3.3)，低温加热溶解完全，移1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.6铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（wFe≥99.99%），置于300mL烧杯中，缓慢加人30mL盐 酸（3.4)，低温加热溶解完全，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 1 学兔兔 www.bzfxw.com 标准下载 YS/T1416—2021 酸（3.3），低温加热溶解完全，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌， 3.8钙标准贮存溶液：称取2.4972g经105℃110℃干燥至恒重的基准碳酸钙，置于300mL烧杯 中，缓慢加人10mL盐酸（3.4)，低温加热溶解完全，移入1000mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2)，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg钙。 3.9镁标准贮存溶液：称取1.6583g经750℃850℃灼烧至恒重的高纯氧化镁，置于300mL烧杯 中，缓慢加人10mL盐酸（3.4)，低温加热溶解完全，移入1000mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2)，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。 3.10钠标准贮存溶液：称取2.5421g经500℃～600℃灼烧至恒重的基准氯化钠，置于300mL烧杯 中，缓慢加人100mL水，低温加热溶解完全，移人1000mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2)，用水稀释 至刻度，混匀，并立即移人干燥塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钠。 3.11钻标准贮存溶液：称取1.0000g金属钻（wc≥99.99%），置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸 （3.3），低温加热溶解完全，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钻。 （3.3)，低温加热溶解完全，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镉。 3.13锰标准贮存溶液：称取3.0764g一水硫酸锰，置于300mL烧杯中，用水溶解至完全，移入1000mL 容量瓶中，加入10mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。 3.14硫标准贮存溶液：称取5.4352g基准硫酸钾，置于300mL烧杯中，用水溶解至完全，移人1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg硫。 3.15混合标准溶液A：分别移取10.00mL铜、铁、锌、钙、镁、钻、镉、锰标准贮存溶液（3.5~3.9,3.11~ 3.13)置于200mL容量瓶中，加人2mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此混合标准溶液1mL分别 含50μg铜、铁、锌、钙、镁、钻、镉、锰。 3.16混合标准溶液B：移取10.00mL混合标准溶液A（3.15)置于100mL容量瓶中，加人2mL盐酸 （3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此混合标准溶液1mL分别含5μg铜、铁、锌、钙、镁、钻、镉、锰。 3.17钠标准溶液A：移取10.00mL钠标准贮存溶液（3.10）置于200mL容量瓶中，加人2mL盐酸 （3.2)，用水稀释至刻度，混匀，并立即移人干燥塑料瓶中。此标准溶液1mL含50μg钠。 3.18钠标准溶液B：移取10.00mL钠标准溶液A（3.17）置于100mL容量瓶中，加人2mL盐酸 (3.2)，用水稀释至刻度，混匀，并立即移人干燥塑料瓶中。此标准溶液1mL含5μg钠。 3.19硫标准溶液：移取20.00mL硫标准贮存溶液（3.14）置于200mL容量瓶中，加入2mL盐酸 （3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含100μg硫。 4仪器设备 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量11次，各元素 光强度的相对标准偏差不超过2.5%； 一各元素的推荐谱线见表2。 表2各元素的推荐谱线 Fe Zn Ca Mg 元素 Cu 324.75 259. 94 206.19 393. 37 279.55 谱线入/nm PO Mn s 元素 Na 238.89 214. 44 257. 61 180.73 谱线入/nm 589.59 2 学兔兔 www.bzfxw.com 标准下载 YS/T1416—2021 5试样 5.1试样粒度应不大于154μm。 5.2试样分析前应在105℃士5℃下烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温。 6试验步骤 6.1 试料 称取0.50g试样，精确至0.0001g。 6.2平行试验 平行做两份试验。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于300mL的烧杯中，加入10mL盐酸（3.4)，盖上表血，低温溶解，待试料溶解完 全后，取下，冷却，用水洗涤表血及杯壁，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2依据试料中各待测元素含量，按表3分取试液并补加盐酸（3.4）至相应容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。 6.4.3在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，测量试 液（6.4.2)中各待测元素的发射强度，从工作曲线上计算经空白校正的各被测元素的质量浓度。 表3试液分取量及定容体积 试液分取量 盐酸(3.2)补加量 分取后定容体积 待测元素 质量分数/% 标准溶液系列 /mL /mL /mL Cu、Fe、Zn、 0.0005~0.020 混合标准溶液系列A Ca、Mg、Co、 >0.020~0.20 混合标准溶液系列B Cd,Mn Ca,Mg >0.20~0.50 25.00 8 100 混合标准溶液系列B 0.005~0.020 钠标准溶液系列A Na >0.020~0.50 钠标准溶液系列B s 0.01~0.50 硫标准溶液系列 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1试料中铜、铁、锌、钙、镁、钻、镉、锰的含量0.020%时，配制混合标准溶液系列A：按表4移取混 合标准溶液B(3.16)，置于一组100mL容量瓶中，加人2mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2试料中铜、铁、锌、钙、镁、钻、、锰的含量在0.020%～0.20%时，配制混合标准溶液系列B：按表 3 学兔兔 www.bzfxw.com 标准下载 YS/T1416—2021 4分别移取混合标准溶液A（3.15），置于一