ICS 77.040 YS H 21 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T14—2015 代替YS/T14—1991 异质外延层和硅多晶层厚度的测量方法 Test method for thickness of heteroepitaxy layers and polycrystalline layers 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 异质外延层和硅多晶层厚度的测量方法 YS/T14—2015 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址：www.spc.org.cn 服务热线：400-168-0010 2016年4月第一版 * 书号：155066·2-29136 版权专有 侵权必究 YS/T14—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替YS/T14一1991《异质外延层和硅多晶层厚度的测量方法》。 本标准与YS/T14一1991《异质外延层和硅多晶层厚度的测量方法》相比主要变化如下： 测量范围由1μm~20μm改为1μm~100μm； 增加了规范性引用文件和干扰因素； 方法提要中用表面台阶仪测量台阶高度代替表面光洁度仪测量台阶高度； 修改了试样制备过程、测量步骤及图1、图2； 重新计算了精密度。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：南京国盛电子有限公司、有研新材料股份有限公司、上海晶盟硅材料有限公司。 本标准主要起草人：马林宝、杨帆、葛华、刘小青、孙燕、徐新华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T14—1991。 YS/T14—2015 异质外延层和硅多晶层厚度的测量方法 1范围 本标准规定了异质外延层和硅多晶层厚度的测量方法 本标准适用于测量衬底与沉积层之间界面层厚度小于100nm的异质外延层和硅多晶层的厚度， 测量范围为1μm~100μm。 23 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件， GB/T 6617 硅片电阻率测定扩展电阻探针法 GB/T 14264 半导体材料术语 GB/T 14847 重掺杂衬底上轻掺杂硅外延层厚度的红外反射测量方法 3术语和定义 GB/T14264界定的术语和定义适用于本文件。 4方法提要 在待测试样的表面，除留出一定测量区域外全部用蜡掩藏，将预留区域内的被测量层腐蚀掉，形成 一个台阶。除去掩膜蜡，用表面台阶仪测量台阶的高度，便可得到异质外延层或硅多晶层的厚度 5干扰因素 5.1 环境温湿度、仪器震动会影响测量结果， 5.2试样表面处理后的光洁度会影响测量轨迹 5.3 两条测量轨迹线的不平行度会影响测量精度 试剂和材料 6.1 氢氟酸：0=1.15g/mL，分析纯。 6.2 硝酸：0=1.42g/mL，分析纯。 6.3 高纯水：电阻率大于2MQ·cm（25℃）。 6.4 三氯乙烯：分析纯。 6.5 无水乙醇：分析纯。 6.6 化学腐蚀剂A：氢氟酸（6.1）：硝酸（6.2）=1：80的混合液。 6.7 化学腐蚀剂B：氢氟酸（6.1）：硝酸（6.2）=1：10的混合液。 1 YS/T14—2015 6.8掩膜蜡：能抵抗化学腐蚀剂A（6.6)和化学腐蚀剂B(6.7)的作用，软化温度范围为60℃～90℃，能 完全溶解在三氯乙烯（6.4)中的石蜡。 6.9滤纸。 7仪器 7.1 表面台阶仪，应有供校准用的台阶标准块。 7.2 划片机。 7.3 红外灯干燥箱 7.4 照明装置，能产生一束直径不小于20mm的高强度（≥5001x）平行光束。 7.5 电热板，能使其表面温度保持在100℃土10℃。 7.6 聚丙烯、聚乙烯或氟塑料烧杯。 8 测试环境 除另有规定外，应在下列环境中进行测试： a） 温度：（21±5）℃； b）湿度≤70%RH; 周围无腐蚀气氛及震动。 9试样制备 9.1 将试样分成两半，一半供测量层厚用，另一半保留，必要时作验证用。验证按GB/T6617规定的 扩展电阻探针法进行，如用红外反射法可测量出被测层厚度，也可按GB/T14847规定的红外反射测量 方法进行。 9.2在试样表面均匀涂上掩膜蜡（6.8），并留出5mm～10mm宽的矩形狭条使蜡流动，保持蜡层光滑 均匀。 9.3化学腐蚀剂与衬底不应发生显著的化学反应。厚度1μm2.5μm（包括2.5μm）的异质外延层或 硅多晶层试样采用化学腐蚀剂A（6.6），厚度2.5μm100μm的试样采用化学腐蚀剂B(6.7）。试样的 腐蚀按下列步骤在通风柜内进行： a）在塑料烧杯（7.6）中，用20mL～30mL化学腐蚀剂浸泡试样，温度保持在21℃土5℃； b） 轻轻晃动烧杯，在高强度（≥5001x）平行光束下观察腐蚀过程。当被腐蚀部分出现衬底的均 匀色时，停止腐蚀。过腐蚀时间不能超过1min。 注：化学腐蚀剂A（6.6)对硅多晶的腐蚀速率为0.2μm/min~0.3μm/min，对二氧化硅的腐蚀速率为14μm/min~ 16μm/min；化学腐蚀剂B(6.7)对硅多晶的腐蚀速率为2.2μm/min，对二氧化硅的腐蚀速率为90μm/min。 9.4 经腐蚀的试样在高纯水中漂洗后，烘干。 9.5在50℃～60℃温度下，用三氯乙烯（6.4)漂洗试样，把蜡除净。 9.6用无水乙醇（6.5)漂洗试样并烘干。 10 测量步骤 10.1表面台阶仪的校准：取台阶标准块置于测量台上，移至测量探针下，微调对准后测量。在测量结 果数据界面点击“校准”后，输入台阶标准块的标称数据，对测量结果进行校准。 2 YS/T14—2015 10.2将试样放在表面台阶仪的测量台上，使仪器能对试样被腐蚀狭条中央的台阶高度进行测量 10.3选择量程：根据样品大致尺寸，在测量界面选择或调整测试量程。 10.4点击“开始”按钮进行测量。 10.5通向台阶的轨迹AB和经过台阶的延长部分CD应保证有足够的长度，能分别确定一条直线，如 图1所示。AB和CD两条直线可以是倾斜的，但应平行，如图2所示。如果这两条线不平行，说明试样 在被测范围内的厚度可能不均匀，测量数据或曲线不能完全反映样品台阶高度。微调样品位置，直到测 量出理想结果。 10.6在与试样被腐蚀狭条中央相邻两端的中间位置上重复步骤10.4～10.5，直到在这两处都获得符 合要求的轨迹。 10.7从表面台阶仪电脑界面上读取台阶高度，即图1、图2中B、C间距，获得膜层厚度。 A B D 图1表面台阶仪水平基线示意图 图2表面台阶仪倾斜基线示意图 10.8 重复测量3次，得到3个膜层厚度数值。 11 测量结果的计算 11.1 膜层厚度的变化率r用式(1)计算： (1) T max 式中： T max 三个膜层厚度中的最大值，单位为微米（μm）； T min 三个膜层厚度中的最小值，单位为微米（um）。 11.2 膜层的平均厚度T用式（2)计算： Ti+T2 +Ts T= ·( 2 ) 3 式中： T1,T2,T 一同一试样上三个测量位置的膜层厚度，单位为微米（um）。 12精密度 12.1重复性 重复性测量是在同一实验室对两个样品进行测量得到的，单个实验室的重复性为士5%。 12.2 再现性 再现性测量是在三个实验室间进行，多个实验室的测量精度为土4%。