ICS 77. 120. 99 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1363—2020 二氧化碲化学分析方法 铜、银、镁、镍、 锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷 含量的测定电感耦合 等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of tellurium dioxide-Determination of copper,silver,magnesium,nickel, zinc, calcium,iron, bismuth, selenium, lead, sodium,antimony and arsenic contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2021-04-01实施 2020-12-09发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1363—2020 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：紫金矿业集团股份有限公司、四川鑫炬矿业资源开发股份有限公司、广东先导稀材 股份有限公司、峨眉山市峨半高纯材料有限公司、成都中建材光电材料有限公司、国标（北京)检验认证有 限公司、白银有色集团股份有限公司、昆明冶金研究院。 本标准主要起草人：夏珍珠、刘春华、罗荣根、吴银来、侯龙超、朱赞芳、郑双民、孙平、黎亚文、郑林、 梅楸烨、张亮亮、王长华、胡忠东、魏涛、王劲榕、施昱。 YS/T 1363—2020 二氧化碲化学分析方法 铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、、硒、铅、钠、 锑和砷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本标准规定了二氧化碲中铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷含量的测定方法。 本标准适用于二氧化碲中铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷含量的测定，各元素的测定 范围见表1。 表1测定范围 元素 测定范围/% 元素 测定范围/% Cu Ag 0.0005~0.025 0.0005~0.025 Mg Ni 0.0005~0.025 0.0005~0.025 Zn 0.0005~0.025 Ca 0.0005~0.025 Fe 0.0005~0.025 18 0.0005~0.025 Se Pb 0.0010~0.025 0.00050.025 EN 0.0005~0.025 Sb 0.0005~0.025 As 0.0005~0.025 2方法提要 试料用盐酸-硝酸混合酸溶解，于电感耦合等离子体发射光谱仪选定的最佳工作条件下，测定试液中 各元素的光谱强度，按标准曲线法计算各元素的质量分数。 3试剂和材料 除非另有说明，在分析中均使用分析纯的试剂和去离子水或蒸馏水或相当纯度的水。 3.1硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 3.2盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 3.3混合酸：1体积硝酸（3.1)和9体积盐酸（3.2)混匀。 3.4盐酸(1+1)。 3.5酒石酸溶液（300g/L）：称取300g酒石酸溶于1000mL水中，混匀，存于塑料瓶中。 3.6铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wcu≥99.99%），置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 30mL硝酸（1十1)，低温加热至溶解完全，驱除氮的氧化物，取下，冷却。移入1000mL容量瓶中，加人 100mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铜。 20mL硝酸（3.1），低温加热溶解完全，驱除氮的氧化物，取下，冷却。移入1000mL棕色容量瓶中，加人 60mL硝酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg银。 1 YS/T1363-2020 3.8镁标准贮存溶液：称取1.6582g预先经780℃灼烧1h的氧化镁（wMo≥99.99%），置于200mL 聚四氟乙烯烧杯中，加人30mL硝酸（1十1），低温加热至溶解完全，驱除氮的氧化物，取下，冷却。移入 1000mL容量瓶中，加人100mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg镁。 3.9镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wNi≥99.99%），置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 30mL硝酸（1十1），低温加热至溶解完全，驱除氮的氧化物，取下，冷却。移入1000mL容量瓶中，加入 100mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg镍。 3.10锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wz≥99.99%），置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入 30mL硝酸（1十1），低温加热至溶解完全，驱除氮的氧化物，取下，冷却。移入1000mL容量瓶中，加人 100mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg锌。 100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL硝酸（3.1)，低温加热至溶解完全，移入1000mL容量瓶中，加人 100mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg钙。 3.12铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（wFe≥99.99%），置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入 30mL硝酸（1十1），低温加热至溶解完全，驱除氮的氧化物，取下，冷却。移入1000mL容量瓶中，加人 100mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铁。 3.13铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（wm≥99.99%），置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 30mL硝酸（1十1)，低温加热至溶解完全，驱除氮的氧化物，取下，冷却。移入1000mL容量瓶中，加人 100mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铋。 3.14硒标准贮存溶液：称取1.0000g硒（ws≥99.99%），置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人30mL 硝酸（1十1)，低温加热至溶解完全，驱除氮的氧化物，取下，冷却。移人1000mL容量瓶中，加人100mL 盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg硒。 3.15铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（wp≥99.99%），置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 30mL硝酸（1十1），低温加热至溶解完全，驱除氮的氧化物，取下，冷却。移人1000mL容量瓶中，加人 100mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铅。 3.16钠标准贮存溶液：称取2.5420g预先在400℃～500℃灼烧至恒重的基准氯化钠（wNac≥ 99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入50mL水至溶解完全，移入1000mL容量瓶，加入 100mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg钠。 3.17锑标准贮存溶液：称取1.0000g金属锑（wsb≥99.99%），置于200mL聚四氟乙烯烧杯中加入 30mL混合酸（3.3)，低温加热溶解完全，驱除氮的氧化物，取下，冷却。移入1000mL容量瓶中，加人 100mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg锑。 3.18砷标准贮存溶液：称取1.3203g经105℃干燥2h的基准三氧化二砷，置于100mL聚四氟乙烯 烧杯中，加人30mL混合酸（3.3），低温加热溶解完全，移人1000mL容量瓶中，加入100mL盐酸（3.2）， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg砷。 盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和 砷。 3.20混合标准溶液B：分别移取10.00mL混合标准溶液A（3.19)于100mL容量瓶中，加入10mL盐 酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5μg铜、银、镁、镍、锌、钙、铁、铋、硒、铅、钠、锑和砷。 3.21碲溶液：称取15.59g金属碲粉（wTe≥99.995%）于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人100mL混合 酸（3.3），低温加热溶解完全，继续加热浓缩溶液至小体积，加入20mL盐酸（3.2）于电热板上加热至微 沸后，加人20mL酒石酸溶液（3.5），取下冷却，将试液全部转移人200mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 2 YS/T1363—2020 3.22高纯氩气（体积分数≥99.99%）。 4仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指示者均可使用： 分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm； 仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%； 仪器检出限：各测定元素的仪器检出限应不大于0.03μg/mL； 各元素的推荐分析谱线见表2。 表2各元素的推荐分析谱线 元素 Cu Ag Mg Ni Zn Ca Fe 推荐波长入/nm 327.393 328.068 285.213 231.604 213.857 317. 933 259.939 元素 18 Se Pb Na Sb As 推荐波长入/nm 223.061 196.026 220.353 589.592 217.582 193. 696 5试样 试样应在100℃～105℃烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 6试验步骤 6.1试料 称取1.00g试样，精确至0.0001g。 6.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加