ICS 77. 120. 99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1317--2019 1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧 烷铂(0)化学分析方法铂含量的测定 水合肼还原法 Method for chemical analysis of karstedt catalyst solution- Determination of platinum content- Hydrazine hydrate reduction method 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T13172019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、西安凯立新材料股份有限公司、合肥钯熠科技有限公 司、贵研资源（易门)有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、江西悦诚科技有限公司、国合通用测试评 价认证股份有限公司、广东省工业分析检测中心、徐州北矿金属循环利用科技有限公司、浙江省冶金研究 院有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司厦门分公司、江苏中铭新型材料有限公司。 本标准主要起草人：郁丰善、何治鸿、何剑、张选冬、曾永康、李子璇、郑理平、刘文、孙宝飞、侯川、 陈小兰、沈金海、姚敏、杨春、相亚波、张丽、莫修深、崔祥光、刘爱玲、潘剑明、王冠群、俞金生、龙秀甲、 曹法珍、陆建军、陆贤。 YS/T1317—2019 1,3-二乙烯基-1，1,3,3-四甲基二硅氧 烷铂（0)化学分析方法铂含量的测定 水合还原法 1 范围 本标准规定了1，3-二乙烯基-1，1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)中铂含量的测定方法。 本标准适用于1,3-二乙烯基-1，1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)中铂含量的测定。测定范围：1.00%～ 20.00%。 2方法提要 试料以盐酸-硝酸溶解，在加热条件下，与水合肼形成粗铂，过滤，灼烧后经盐酸一硝酸溶解，水合肼 还原成铂，过滤，灼烧至恒重，并以电感耦合等离子体原子发射光谱仪补差滤液中残留铂的质量，以沉淀 出的铂与滤液中残留铂的质量之和，计算铂的质量分数。 3试剂和材料 3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯或更高纯度的试剂和二级水。 3.2氢氧化钠。 3.3盐酸（p=1.19g/mL）。 3.4硝酸（p=1.42g/mL）。 3.5氢氟酸（p=1.15g/mL）。 3.6高氯酸（p=1.74g/mL）。 3.7水合耕（80%）。 3.8盐酸(1十1)：1单位体积的盐酸(3.3)与1单位体积的水混合均匀。 3.9盐酸（1十49)：1单位体积的盐酸（3.3)与49单位体积的水混合均匀。 3.10氢氧化钠溶液（200g/L)：20g的氢氧化钠（3.2)溶解于水后稀释至100mL，摇匀。 3.11混合酸：以1单位体积硝酸（3.4)和3单位体积盐酸（3.3)混合均匀。 3.12无水乙醇p=0.79g/mL）。 3.13酚酥溶液（1g/L）：称取1g酚酸，用100mL无水乙醇溶解，转人1L容量瓶中，以无水乙醇稀释至刻 度，摇匀。 3.14铂标准贮存溶液：称取0.1000g高纯铂（wp≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL混合酸 （3.11），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，摇匀。此溶液1mL含1000μg铂。 3.15铂标准溶液：移取1.00mL铂贮存标准溶液（3.14）于1000mL容量瓶中，加人50mL盐酸（3.3）， 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铂1.0μg。 3.16慢速定量滤纸（$15cm）。 1 YS/T1317—2019 3.17氩气（质量分数≥99.99%）。 4仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm； - -+ 仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1.0ug/mL的铂标准溶液测量11次，其发射强度的 相对标准偏差不超过2.0%； 铂元素分析线为265.945nm。 5试样 试样储存于密闭容器内。 6试验步骤 6.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1称样量 铂含量/% 1.00~2.50 >2.50~5.00 >5.00~10.00 >10.00~15.00 >15.00~20.00 称样量/g 20 8 4 2 1. 5 6.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于500mL高型烧杯A中，用10mL水冲洗杯壁，加人20mL混合酸（3.11），盖上 表面血，于电热板上低温溶解，补加20mL混合酸（3.11），继续加热溶解，低温蒸发至约5mL。 6.4.2用10mL水冲洗烧杯内壁及表面血，过滤洗涤滤渣3次～5次，得到滤渣A，用250mL烧杯B承 接滤液。 6.4.3向盛有滤液的250mL烧杯B中加人6滴～7滴酚溶液（3.13），用氢氧化钠溶液（3.10）调至溶 液变红，然后再用盐酸（3.9）反调至红色恰好消失。取一张慢速定量滤纸（3.16）撕成相对均匀的15片～ 20片置入250mL烧杯B中，于电热板上加热至溶液微沸，搅拌条件下滴加2mL水合肼（3.7），继续加热 至溶液澄清，并保持微沸状态30min，取下冷却至室温。 6.4.4以慢速定量滤纸（3.16)过滤，用温水（60℃~70℃）洗涤烧杯及沉淀各10次，用500mL烧杯C承 接滤液，得沉淀和滤液A。 6.4.5将沉淀连同滤纸置于已恒重的瓷埚中，在电热板上灰化。然后将瓷埚移人马弗炉中，逐渐升 温至800℃并保温2h。取出瓷埚冷却至室温。 2 YS/T1317—2019 6.4.6将瓷中的粗铂（6.4.5)转至250mL烧杯D中，加人8mL混合酸（3.11)，盖上表面皿，低温加 热溶解，使用烧杯B和C重复进行一次6.4.2～6.4.5步骤，得到滤渣B和滤液B(包含了滤液A)。取出 瓷转人干燥器中冷至室温，称重，直至恒重，得铂的质量。 6.5铂的质量补正 渣处理液。 热煮沸蒸发至约5mL，取下冷却至室温，得滤液处理液。 6.5.3将滤渣处理液（6.5.1)和滤液处理液（6.5.2)转移到100mL容量瓶中，以水定容并摇匀，用电感 耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中铂的质量。 液（3.15），并分别加人5mL盐酸溶液（3.3），以水定容，摇匀。在选定的仪器工作条件下，于最佳波长处 测量工作曲线溶液中铂的光谱强度，并由计算机自动绘制工作曲线。 6.5.5以相同仪器参数，在265.945nm处测得滤液中铂的质量浓度，计算出滤液中残留铂的质量。 7试验数据处理 铂含量以铂的质量分数Wp计，按式（1）计算： -dm .(1) mo 式中： m2-瓷埚和铂的质量，单位为克(g); m1——瓷埚的质量，单位为克(g); m3———补差滤液中残留铂的质量，单位为克(g)； mo-试料的质量，单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后两位。 电感耦合等离子体原子发射光谱仪补差滤液中残留铂的质量m3，按式（2)计算： mg=(p-po)V×10-6 ***.(2) 式中： 滤液和滤渣中被测铂的质量浓度，单位为微克每毫升（μug/mL）； V—滤液定容后的体积，单位为毫升(mL)； m3——补差滤液中残留铂的质量，单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后四位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表2数据采用线性 内插法或外延法求得。 3 YS/T1317-—2019 表2重复性限 wp/ % 4. 61 9. 64 14.84 r/% 0. 03 0. 07 0. 10 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法或外延法求得。 表3 再现性限 up / % 4. 61 9. 64 14. 84 R/% 0. 06 0. 09 0. 13 9试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 本标准编号，YS/T1317—2019； 分析结果及其表示； 与基本试验步骤的差异； -测定中观察的异常现象； 试验日期。