ICS 77. 120. 99 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1289—2018 钨镧合金中三氧化二含量的测定 Na2EDTA滴定法 Determination of lanthanum oxide in tungsten-lanthanum alloys- NazEDTA titration method 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1289—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 · 本标准起草单位：安泰天龙(天津)钨钼科技有限公司、广东省工业分析检测中心、北京矿冶科技集团 有限公司、西北有色金属研究院、承德天大钒业有限责任公司。 本标准主要起草人：苏国平、骆学广、梁立红、张天姣、许洁瑜、卫致虎、王芦燕、刘雷雷、周恺、李建新、 林雪梅。 YS/T1289—2018 钨镧合金中三氧化二镧含量的测定 NaEDTA滴定法 1范围 本标准规定了钨合金中三氧化二镧含量的测定方法。 本标准适用于钨镧合金中三氧化二镧含量的测定。测定范围：0.50%～5.00%。 2方法原理 试样用过氧化氢溶解，加人过量的氨水溶液，使生成La(OH)：涎淀水浴加热使沉淀完全，将沉淀与 溶液分离，沉淀用盐酸(1十1)溶解。 酸性条件下，加人过量/NaEDTA溶液与Ta络合，用CuSO,溶液返滴定多余NazEDTA溶液，测 定三氧化二镧含量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水为二级水， 3.1过氧化氢（p=1.11gm）。 3.2氨水(p=0.91g/mL）。 3.3盐酸(p=1.19g/mL)。 3.4抗坏血酸溶液（20g/L），现用现配。 3.5PAN指示剂(1g/L)：乙醇溶液。 3.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH~5）：称取乙酸钠（CHsCOONa·3H2O）50g，溶于适量水中，加6mol/L 乙酸34mL稀释至500mL。 3.7氨-氯化铵缓冲溶液（pH~10)：称取氯化铵(NH,CI）27g，溶于适量水中，加15mol/L氨水197mL稀 释至500mL。 3.8铬黑T指示剂(5g/L)。 3.9锌标准溶液（0.01mol/L)：称取经800℃灼烧恒重的0.2000g基准氧化锌（基准试剂），用少量水 润湿，加人盐酸直至样品溶解，移人250mL容量瓶中，水稀释至刻度，摇匀。 3.10NazEDTA标准滴定溶液(0.01mol/L)。 3.10.1配制：称取4gNa2EDTA，加热溶于1000mL水中，冷却，摇匀。 3.10.2标定：取30.00mL锌标准溶液（3.9），加入70mL水，用氨水（3.2)中和至pH值为78，加人 氨-氯化铵缓冲溶液（pH~10)(3.7)10mL及5滴铬黑T指示剂(3.8），用配制好的NazEDTA标准滴定 溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色即为终点。随同标定做空白试验。NazEDTA标准溶液浓度按公式 (1)计算： V,Xko ·(1 ) V,-V。 1 YS/T1289—2018 式中： C——滴定用NazEDTA溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； Vz锌标准溶液(0.01mol/L)的用量，单位为毫升（mL），数值为30； k。——锌标准溶液(0.01mol/L)的物质的量浓度，单位为摩尔每升(mol/L），数值为0.01； Vi-—NazEDTA标准滴定溶液用量，单位为毫升(mL)； V。—空白试验NazEDTA溶液用量，单位为毫升(mL）。 3.11硫酸铜标准滴定溶液(0.01mol/L)。 3.11.1配制：称取无水硫酸铜2.4968g于250mL烧杯中加水溶解，移人1000mL容量瓶中加水至刻 度，摇匀。 3.11.2标定：取5.00mLNazEDTA标准滴定溶液（0.01mol/L)（3.10），加人5mL抗坏血酸（20g/L） （3.4），加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲液（pH~5)（3.6），加7滴PAN指示剂（3.5），用硫酸铜标准滴定溶 液(0.01mol/L)滴定至溶液由黄变紫，硫酸铜和NazEDTA的换算因子f按照公式(2)计算： V4 f=Vs (2) 式中： f—硫酸铜标准滴定溶液和NazEDTA溶液的换算因子； V——NazEDTA标准滴定溶液(0.01mol/L)的用量，单位为毫升(mL），数值为5； V3—硫酸铜标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL)。 4试样 取洁净的钨合金，用硬质合金研钵研成颗粒或粉末备用。 5分析步骤 5.1试料 称取1.00g试样，精确至0.0001g。 5.2测定次数 独立地进行两次测定。 5.3测定 5.3.1将试料置于250mL锥形瓶中，加少量水润湿，加人7mL～8mL过氧化氢（3.1），低温加热使样 品溶解；溶解完全后，边摇边加人20mL氨水（3.2），于70℃80℃水浴保温10min，使沉淀完全，用水 冷却。 5.3.2用中速滤纸过滤，用稀氨水洗锥形瓶4次～6次，稀氨水洗滤纸4次6次；用盐酸（1十1)洗沉淀 4次6次于原锥形瓶中，用水洗4次～6次滤纸。 5.3.3用氨水(1十1)调至pH值为5，用pH试纸或酸度计检查；加5mL抗坏血酸溶液（3.4)，根据试样 含镧量，准确加人过量Na2EDTA标准滴定溶液（3.10），加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.6），加人7 滴PAN指示剂（3.5）。 5.3.4用硫酸铜标准滴定溶液（3.11)滴至溶液由黄色变为紫色即为终点（缓慢滴定防止过量）。 2 YS/T1289—2018 6分析结果的计算 镧钨合金中三氧化二镧质量分数按公式(3)计算： Vs-V,Xf X100% (3) XcX 1000 m 式中： 一镧钨合金中三氧化二镧质量分数； Vs- 一测定试样所消耗的Na2EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； 一测定试样所消耗的硫酸铜标准溶液体积，单位为毫升（mL）； f硫酸铜标准滴定溶液和Na2EDTA标准滴定溶液的换算因子； -NazEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； -三氧化二镧的摩尔质量，单位为（g/mot)，数值为325.81 ki 试料的质量，单位为克（g）。 m 所得结果保留至小数点后两位 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性 内插法或外延法求得。 表1重复性限 1. 15 X.75 2. 05 三氧化二的质量分数>% r/% 0. 38 0.42 0. 43 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得。 表2再现性限 1. 15 1. 75 2. 05 三氧化二的质量分数/% R/% 0. 66 0. 71 0. 53 8试验报告 试验报告至少应包括下列内容： 试样； 使用的标准（包括发布或出版年号）； 分析结果及其表示； 3 YS/T1289—2018 —与基本分析步骤的差异； 一测定中观察到的异常现象； 测定日期。 4