ICS 77. 120. 60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1288.3—2018 高纯锌化学分析方法 第3部分：砷量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法 Methods for chemical analysis of high purity zinc- Part 3: Determination of arsenic content- Hydride generation-atomic fluorescence spectrometry 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1288.3—2018 前言 YS/T1288《高纯锌化学分析方法》分为4个部分： 第1部分：镁、铝、钻、铁、镍、铜、砷、银、镉、钢、锡、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法； 第2部分：铅、镉量的测定极谱法； —第3部分：量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法； 第4部分：痕量元素含量的测定辉光放电质谱法。 本部分为第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：国标（北京)检验认证有限公司、国家有色金属质量监督检验中心。 本部分参加起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、湖南水口山有色金属集团有限公司、 酒泉钢铁（集团)有限责任公司、广东省工业分析检测中心、株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分主要起草人：张殿凯、刘丽媛、王立、张煦、陈祝炳、周存款、余灿辉、谢昆良、王林虎、朱卫华、 刘天平、熊晓燕、王欢、王军。 YS/T1288.3—2018 高纯锌化学分析方法 第3部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 1范围 本部分规定了高纯锌中砷含量的测定方法。 本部分适用于高纯锌中砷含量的测定。测定范围：0.10μg/g~10.00μg/g。 2方法提要 试料以硝酸溶解，用硫腺-抗坏血酸溶液作为预还原剂，使样品中As5*还原为As3+，用盐酸作载流， 将溶液引人原子荧光光谱仪，进行测定， 3试剂 除非另有说明，本部分仅使用确认为忧级纯的试剂和一级水 3.1 硝酸(p=1.42g/mL),MOS级。 3.2盐酸(p=1.19g/mL),MOS级。 3.3硝酸(1十2)，MOS级。 3.4盐酸(1+1),MOS级。 3.5氢氧化钾。 3.6硼氢化钾溶液（20g/L)：称取5g硼氢化钾溶王250mL氢氧化钾溶液（5g/L)中，摇匀，放置30min后 使用，用时现配。 3.7硫腺-抗坏血酸溶液（100g/L)：称取25g硫脲和25g抗坏血酸，置于250mL烧杯中，用水溶解，摇 匀，移人棕色瓶中，用时现配。 3.8砷标准贮存溶液：称取0.1000g高纯砷（wAs≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人20mL硝酸 (3.1)，低温加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含砷100μg。 3.9砷标准溶液A：移取10.00mL砷标准贮存溶液（3.8）于1000mL容量瓶中，加人20mL硝酸 (3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含砷1.0μg。 3.10砷标准溶液B：移取10.00mL砷标准溶液A（3.9)于100mL容量瓶中，加人20mL硝酸（3.3）， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含砷0.1ug。 3.11载流溶液：盐酸(1十9)。 3.12氩气（wAr≥99.99%）。 4仪器设备 氢化物发生-原子荧光光谱仪，附砷空心阴极灯。 1 YS/T1288.3—2018 5试样 粒径不大于3mm的样屑。 6实验步骤 6.1试料 按表1称取试样（5)，精确至0.0001g。 表1称样量 砷的质量分数/(μg/g) 称样量/g 0.10~1.00 0. 50 >1.00~10.00 0. 10 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4试液准备 将样品（6.1)置于100mL烧杯中，加人15mL硝酸（3.3），盖上表面皿，低温加热使样品溶解完 全，继续加热煮沸驱除氮的氧化物，蒸至湿盐状，取下，以水洗表面血及杯壁移人100mL容量瓶中，加 人20mL盐酸（3.4)、10mL硫脲-抗坏血酸溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀，放置30min，待测。 6.5测定 测量试液（6.4)及空白试液中As元素的荧光强度，仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并 输出As元素质量浓度。 6.6工作曲线的绘制 6.6.1分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL砷标准溶液B(3.10），置于一 组100mL容量瓶中，加入20mL盐酸（3.4)，加人10mL硫脲-抗坏血酸溶液（3.7)，用水稀释至刻度，混 匀。放置30min后测量。 6.6.2在推荐的仪器工作条件下，依次测定系列标准溶液中As元素的荧光强度（工作曲线相关系数 r≥0.999)。 7试验数据处理 砷的含量以砷的质量分数WA计，数值以%表示，按公式（1)计算： (p-p) . VX10-9 X100 WAs ·(1) m 2 YS/T1288.3—2018 式中： 一空白溶液中As元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； p1——-样品溶液中 As元素的质量浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); V一一试液总体积，单位为毫升（mL）； 一试料的质量，单位为克（g）。 计算结果保留至小数点后两位。 8精密度 8.1重复性 的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内 插法和外延法求得。 表21 重复性限 WAs /(μg/g) 0. 20 1. 00 10. 00 r/(μg/g) 0.06 0.p7 0. 50 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线 性内插法和外延法求得。 表3再现性限 WAs /(μg/g) 0. 20 1. 00 10. 00 R/(μg/g) 0.08 e.10 0. 80 9试验报告 9 试验报告至少应包括以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。