ICS 77. 120. 60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1288.1—2018 高纯锌化学分析方法 第1部分：镁、铝、钴、铁、镍、铜、砷、 银、镉、钢、锡、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Methods for chemical analysis of high purity zinc- Part 1: Determination of magnesium, aluminum, cobalt, iron, nickel, copper, arsenic, silver, cadium,indium,tin, lead, bismuth contents- Inductively coupled plasma-mass spectrum method 2018-10-22 发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1288.1—2018 前言 YS/T1288《高纯锌化学分析方法》分为4个部分： 第1部分：镁、铝、钻、铁、镍、铜、砷、银、镉、铟、锡、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法； —第2部分：铅、镉量的测定极谱法； 一第3部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法； 一第4部分：痕量元素含量的测定辉光放电质谱法。 本部分为第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：峨眉山市峨半高纯材料有限公司、峨嵋半导体材料研究所。 本部分参加起草单位：广东先导稀材股份公司、国标(北京)检验认证有限公司、深圳市中金岭南有色 金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、昆明冶金研究院。 本部分主要起草人：孙平、詹科、杨旭、刘红、董超波、丘文思、陶晓、苏春风、阮桂色、杨海岸、刘英波、 张小军、左鸿毅。 YS/T1288.1—2018 高纯锌化学分析方法 第1部分：镁、铝、钴、铁、镍、铜、砷、 银、镉、、锡、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 本部分规定了高纯锌中镁、铝、钻、铁、镍、铜、砷、银、、钢、锡、铅、铋量的测定方法。 本部分适用于高纯锌中镁、铝、钻、铁、镍、铜、砷、银、镉、钢、锡、铅、铋量的测定。测定范围：镁、铝、 钻、铁、镍、铜、砷、钢、铅0.000005%0.00020%，镉、锡、铋0.00001%~0.00020%，银0.00002%~ 0.00020%。 2方法提要 试料经硝酸溶解，以内标溶液进行校正，用电感耦合等离子体质谱仪直接测定，按工作曲线法计算各 元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。 3试剂 除非另外说明，本部分所用试剂均为电子纯试剂，所用超纯水电阻率不小于18.25MQ·cm。 3.1硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2硝酸(1十1)。 3.3硝酸（4十96)。 3.4标准贮存溶液：镁、铝、钻、铁、镍、铜、砷、银、镉、钢、锡、铅、铋、佬采用有效期内有证书的单元素标准 贮存溶液，质量浓度为1000μg/mL。 3.5混合标准溶液A：分别移取1.00mL镁、铝、钻、铁、镍、铜、砷、银、镉、铟、锡、铅、铋标准贮存溶液 （3.4)，置于一个已加入1mL硝酸（3.1)、10mL水的100mL塑料容量瓶中，每加人一种标准贮存溶液 均轻微摇匀，用硝酸（3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL各含10μg镁、铝、钻、铁、镍、铜、砷、银、镉、 钢、锡、铅、铋。 3.6混合标准溶液B：移取1.00mL混合标准溶液A(3.5），置于100mL塑料容量瓶中，用硝酸（3.3)稀 释至刻度，混匀。此溶液1mL各含100ng镁、铝、钻、铁、镍、铜、砷、银、镉、钢、锡、铅、铋。 3.7佬标准溶液A：分别移取1.00mL佬标准贮存溶液（3.4），置于一个已加人1mL硝酸（3.1）、 10mL水的100mL塑料容量瓶中，并轻微摇匀，用硝酸（3.3）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 10μg。 3.8标准溶液B：移取5mL佬标准溶液A(3.7)，置于100mL塑料容量瓶中，用硝酸（3.3)稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含500ng。 3.9氩气：WAr≥99.99%。 1 YS/T1288.1—2018 3.10氮气：WHe≥99.999%。 3. 11 氢气:WH,≥99. 999%。 4仪器 电感耦合等离子体质谱仪：带碰撞反应池，质量分辨率不低于(0.8士0.1)amu 5试样 试样呈粒状，粒径<3mm。 6试验步骤 6.1试料 称取0.25g（精确到0.0001g）试样（5）。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4分析试液的制备 将试料（6.1)置于石英埚或石英烧杯中，加人2.00mL硝酸（3.2），低温溶解，待反应完全后取下 埚或烧杯冷却，移人250mL塑料容量瓶中，加人2.50mL标准溶液B(3.8)，用水稀释至刻度，混 匀。 6.5工作曲线的绘制 料容量瓶中，加人1.00mL标准溶液B(3.8），加人2.0mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2于电感耦合等离子体质谱仪上，待仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，按表1推荐的同 位素质量数，使用配制好的系列标准溶液（6.5.1)绘制校准工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在 0.999以上。 6.6测定 6.6.1测定同位素的选择 各元素测定同位素及对应内标元素和检测模式见表1。 6.6.2测试 测试分析试液（6.4)及空白试液。仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出各元素的质量 浓度。 YS/T 1288.1—2018 表1参考的内标元素及检测模式 元素 同位素质量数 内标元素 碰撞气体流量选择 Mg 24 Rh H2 4.0 mL/min Al 27 Rh H² 4.0 mL/min Fe 56 Rh H24.0mL/min 8 6S Rh H2 4.0 mL/min IN 60 Rh He4.5mL/min Cu 63 Rh He 4. 5 mL/min As 75 Rh H2 4.0 mL/min Ag 107 Rh H2 4. 0 mL/min PO H4 Rh H24.0 mL/min In A15 Rh H² 4. 0 mL/min Sn 120. Rh Hz 4. 0 mL/min Pb 208 Rh 常规 18 20p RH 常规 注：上述元素检测采用的质量数，检卿模式的选择仅供参考。 7试验数据处理 各元素的含量以元素的质量分数Wx计，数值以%表示，按式(1)计算： (0）.VX10-9 X100 ..(1) x 式中： wx' 待测杂质元素的质量分数； 空白溶液中各杂质元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； po -样品溶液中各杂质元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； Id L 试液总体积，单位为毫升（mL）； m 试料的质量，单位为克（g）。 所得结果保留小数点后六位。 8精密度 8.11 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按照表2数据采用线 性内插法和外延法求得。 3 YS/T 1288.1—2018 表21 重复性限 元 素 重复性限(r)/% 元素 质量分数W/% 质量分数w/% 重复性限(r)/% 0.000020 0.000003 0.000020 0.000003 Mg 0.000050 0.000006 Ag 0.000050 0.000007 0.000150 0.000016 0.000150 0. 000019 0.000020 0.000002 0.000020 0.000005 Al 0.000050 0.000007 PO 0.000050 0.000011 0.000150 0.000018 0.000150 0.000028 0.000020 0.000014 0.000020 0.000004 Fe 0.000050 0.000014 0.000050 0.000011 0.000150 0.000018 0.000150 0.000018 0.000020 0.000004 0.000020 0.000003 0.000050 0.000008 Sn 0.000050 0.000008 0.000150 0.000018 0.000150 0.000015 0.000020 0.000004 0.000020 0.000007 IN 0.000050 0.000007 Pb 0.000050 0.000010 0.000150 0.000018 0.000150 0.000023 0.000020 0.000005 0.000020 0.000003 Cu 0.000050 0.000007 18 0.000050 0.000005 0.000150 0.000012 0.000150 0.000024 0.000020 0.000005 As 0.000050 0. 000007 0.000150 0.000018 8. 2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%。再现性限（R)按照表3数据采用 线性内插法和外延法求得。 表3 再现性限 元 素 质量分数w/% 再现性限（R)/% 元素 质量分数