ICS 77.040.99 YS H21 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T12582018 有色金属材料 熔融和结晶温度试验 热分析方法 Nonferrous metal materials-Melting and crystallization temperatures- Thermal analysis 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1258—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：国家有色金属质量监督检验中心、中国计量科学研究院、中铝材料应用研究院有限 公司、北京理工大学、有色金属技术经济研究院、国标（北京）检验认证有限公司、耐驰科学仪器商贸（上 海）有限公司。 本标准主要起草人：张红菊、李佳、吴磊、杨丽娟、顾凤仙、袁春园、韩知为、徐梁、贺铭兰、王扬卫、 肖新蕊、王煜、朱雯。 YS/T1258—2018 有色金属材料熔融和结晶温度试验 热分析方法 1范围 本标准规定了采用差示扫描量热法(DSC)或差热分析(DTA)测定有色金属材料熔融（熔化）和结晶 温度的方法。 本标准适用于测定有色金属材料熔融（熔化）和结晶温度，温度范围为室温至1500℃。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6425—2008 热分析术语 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 JJG936 示差扫描热量计检定规程 3术语和定义 GB/T6425—2008界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3. 1 熔融温度Tmextrapolatedmeltingtemperature 金属材料由固态开始转变为液态的过程中，固液共存的温度。 在差示扫描量热曲线（DSC曲线）和差热分析曲线（DTA曲线）中（见图1），外推基线与熔融峰转变 开始曲线最大斜率处所作切线的交点所对应的温度为熔融温度。 3. 2 熔融峰温Tpmmeltingpeaktemperature 在差示扫描量热曲线（DSC曲线）和差热分析曲线（DTA曲线）中（见图1），熔融峰峰顶所对应的温 度。 3. 3 结晶温度T。extrapolatedcrystallizationtemperature 金属材料由液态开始转变为固态的过程中，液固共存的温度。 在差示扫描量热曲线（DSC曲线）和差热分析曲线（DTA曲线）中（见图1），外推终止基线与结晶峰 终止边的最大斜率处所作切线的交点所对应的温度为结晶温度。 3. 4 结晶峰温Tcrystallizationpeaktemperature 在差示扫描量热曲线（DSC曲线）和差热分析曲线（DTA曲线）中（见图1），结晶峰峰顶所对应的温 度。 1 YS/T1258-2018 温度差/ 吸热 吸热 T 降温曲线 降温曲线 升温曲线 升温曲线 Tm T 温度/℃ 温度/℃ a)DSC曲线 b)DTA曲线 说明： T.- 一熔融温度； Te 结晶温度； Tpm 熔融峰温； Tpe- 结晶峰温。 图1特征温度测定示意图 3.5 差示扫描量热法（DSC）differentialscanningcalorimetry 在程序控温和一定气氛下，测量输给试样和空白试样之间的热流速率差（热功率差）与温度或时间关 系的技术。 注：改写GB/T6425—2008，定义3.2.9。 3. 6 差示扫描量热曲线（DSC曲线）differentialscanningcalorimetrycurve(DSCcurve） 曲线图示。曲线的纵坐标为热流速率差，单位为mW或mJ/s；横坐标为温度或时间。 注：改写GB/T6425—2008，定义3.2.10。 3.7 差热分析（DTA）differentialthermalanalysis 在程序控温和一定气氛下，测量试样和空白试样之间的温度差与温度或时间关系的技术。 注：改写GB/T6425—2008，定义3.2.7。 3. 8 差热分析曲线（DTA曲线）differentialthermalanalysiscurve(DTAcurve） 由差热分析仪测得的曲线。曲线的纵坐标是试样和空白试样之间的温度差（△T)，按习惯向上表示 放热效应（exothermiceffect），向下表示吸热效应（endothermiceffect）。 注：改写GB/T6425——2008，定义3.2.8。 3. 9 基线baseline 无试样存在时产生的信号测量轨迹；当有试样存在时，系指试样无（相)转变或反应发生时，热分析曲 线近似为零的区段。 a）仪器基线instrumentbaseline 仅有相同质量和材料的空埚测得的热分析曲线。 b）试样基线specimenbaseline 2 YS/T1258—2018 仪器装载有试样和空白试样，在反应或转变区外测得的热分析曲线。 注：改写GB/T6425—2008，定义3.5.3.1。 4方法提要 在程序控制温度范围内，通过测量输人到试样和空白试样之间的热流速率差或温度差随温度变化的 曲线，测定试样的熔融和结晶温度。 5 仪器及材料 5.1 差示扫描量热仪或差热分析仪 5.1.1 仪器配备 仪器由炉体、温度传感器、差动传感器、温度控制器、气体流量控制器、制冷装置及数据采集系统等组 成。 5.1.2炉体 炉体能够以恒定的速率加热或冷却试样和空白试样 ，并能够保持两者恒温 5.1.3 温度传感器 温度传感器的分辨率不低于0.01 5. 1. 4 差动传感器 对于差示扫描量热仪，至少能检测到试样和空白试样之间100mW的热流速率差；对于差热仪，至少 能检测到试样和空白试样之间3℃的温度差。 5.1.5 温度控制器 10℃/min速率变化的精度为0.1℃/min，恒温段的精度为0.1℃。 5.1. 6 数据采集系统 记录和显示以温度或时间为X轴，热流信号或温差信号为Y轴的差示扫描量热曲线或差热曲线。 5.2天平 万分之一天平，精确至0.1mg。 5.3埚 在测试的温度范围内，埚不应与试样发生反应。测试的最高温度<600℃时，使用铝埚、铜 、铂或其他高导热性的；最高温度≥600℃时，使用氧化铝或铂加氧化铝双层埚。必要 时配备封装或密封的工具， 5.4吹扫气体 氮气、氩气或其他情性气体，气体纯度99.99%（体积分数）。 3 YS/T1258—2018 6试样 6.1对于金属粉状或粒状的试样，取样前应混合均匀；取样时应避免将试样洒在边缘或底部而污染 传感器。 6.2对于块状或片状等形状的试样，可使用干净的工具刀或线切割等机加工手段进行制备，制备的试样 表面应最大程度地与底部接触。试样表面应光滑、洁净，不应有机械损伤。 6.3对于含有锌、镁等易挥发成分的金属材料，测试熔融温度时，应选用的试样质量不大于10mg，且加 大吹扫气流量。 注：由于测试的试样质量是毫克级的，试样成分不均匀或取样位置不同会对结果产生影响。 7校准 7.1热分析仪应按照JJG936检定规程中的方法进行校准，选择至少两种熔融温度处于或接近待测温 度范围的标准物质。校准的试验步骤与试样的保持一致。 7.2对仪器温度的示值误差进行检验，第1次、第2次仪器测得的标准物质熔融温度的平均值与标准物 质标准值之差不大于3℃。 7.3对仪器温度的重复性进行检验，第1次、第2次仪器测得的标准物质熔融温度之差不大于1℃。 8试验步骤 8.1基线(空白)的测量 8.1.1称取两套质量尽可能匹配的加盖子”。当进行多次重复性测试时，应使用质量相近（士5%） 和类型相同的埚。 8.1.2将两套空白的“埚加盖子”放入设备中，使用干燥的氮气、氩气或其他惰性气体以10mL/min～ 50mL/min速率吹扫炉腔。 10℃/min速率升温，直至熔化峰后基线稳定，保温2min；再以10℃/min速率进行降温。可使用其他加 热或冷却速率，但应在报告中注明。 8.1.4基线测量结束后，将温度降至室温。 8.2待测试样的测量 8.2.1称取5mg~50mg的试样，精确至0.1mg，将其装人试样埚内，并放人设备中，使用干燥的氮 气或氩气等其他情性气体以10mL/min～50mL/min速率吹扫炉腔。 8.2.2重复8.1.3~8.1.4的步骤。 8.3在DSC或DTA测试曲线上标注出特征温度点：熔融温度Tm、熔融峰温Tm、结晶温度T。和结晶 峰温Tpeo 注：高纯度的金属试样可能伴随程度不一的过冷度，可能影响结晶温度的重复性测定结果，建议进行缓慢降温，降温 速率在5℃/min及以下。 8.4三次测量取平均值，其值按照GB/T8170进行修约，保留到整数位。 9试验报告 试验报告应主要包含以下内容： 4 YS/T1258—2018 a) 试样的相关信息（如材料的名称、牌号、形状规格、状态、标识等）； b) 埚的类型； c) 吹扫气的成分和流量； d) 测试仪器的名称和类型； (3 注明试验条件，如加热或冷却速率； f) 熔融温度和结晶温度值； g) 本标准的编号； h) 试验日期。 5