ICS 77. 040. 99 YS H 21 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T12572018 有色金属材料 熔化和结晶热熔试验 差示扫描量热法 Nonferrousmetalmaterials-Enthalpies offusionandcrystallizationtesting- Differential scanning calorimetry 2019-04-01实施 2018-10-22发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1257—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：国家有色金属质量监督检验中心、中国计量科学研究院、中铝材料应用研究院有限 公司、北京理工大学、有色金属技术经济研究院、国标（北京）检验认证有限公司、耐驰科学仪器商贸（上 海）有限公司。 本标准主要起草人：张红菊、李佳、李璞、杨丽娟、顾凤仙、袁春园、董学光、徐梁、韩知为、许芳芳、 王扬卫、尹征、钱维锋。 YS/T1257—2018 有色金属材料熔化和结晶热烩试验 差示扫描量热法 1范围 本标准规定了采用差示扫描量热法(DSC)测定有色金属材料熔化和结晶热恰的方法。 本标准适用于测定有色金属材料熔化（熔融）热饸和结晶热焰，温度范围为室温至1500℃。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 ，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 件。凡是不注日期的引用文 件 热分析术语 GB/T6425—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8170 JJG936 示差扫描热量计检定规程 3术语和定义 GB/T6425一2008界定的以及下列术语和定义适用于本文件 3. 1 熔化fusion 完全结晶或部分结晶物质的固体状态向不同黏度 这种转变在DSC曲线上表现为吸热峰。 注：改写GB/T6425—2008，定义3.5.5.1。 3. 2 结晶crystallization 物质从非晶液态向完全结晶或部分结晶固态的转变。 这种转变在DSC曲线上表现为放热峰。 注：改写GB/T6425—2008，定义3.5.5.2。 3.3 熔化烩 fusionenthalpy 在恒定压力下，使某种物质熔融所需的热量，以J/g表示。 注：改写GB/T6425—2008，定义3.5.5.3。 3. 4 结晶 crystallizationenthalpy 在恒定压力下，使某种物质结晶释放的热量，以J/g表示。 注：改写GB/T6425—2008，定义3.5.5.4。 1 YS/T1257—2018 3.5 差示扫描量热法（DSC）differentialscanningcalorimetry 在程序控温和一定气氛下，测量输给试样和空白试样之间的热流速率差（热功率差）与温度或时间关 系的技术。 注：改写GB/T6425—2008，定义3.2.9。 3.6 差示扫描量热曲线（DSC曲线）differentialscanningcalorimetrycurve(DSCcurve） 曲线图示。曲线的纵坐标为热流速率差，单位为mW或mJ/s；横坐标为温度或时间。 注：改写GB/T6425—2008，定义3.2.10。 3.7 基线 baseline 无试样存在时产生的信号测量轨迹；当有试样存在时，系指试样无（相）转变或反应发生时，热分析曲 线近似为零的区段。 a）仪器基线instrumentbaseline 仅有相同质量和材料的空埚测得的热分析曲线。 b）试样基线 specimenbaseline 仪器装载有试样和空白试样，在反应或转变区外测得的热分析曲线。 注：改写GB/T6425—2008，定义3.5.3.1。 4 方法提要 在程序控制温度范围内，测量输人到试样和空白试样之间的热流速率差随温度变化的曲线（DSC曲 线），根据熔化和结晶峰的面积计算出试样的相变热焰值。 5仪器及材料 5.1差示扫描量热仪及有差示扫描量热功能的同步热分析仪 5.1.1仪器配备 仪器由炉体、温度传感器、差动传感器、温度控制器、气体流量控制器、制冷装置及数据采集系统等组 成。 5.1.2炉体 炉体能够以恒定的速率加热或冷却试样和空白试样，并能够保持两者恒温。 5.1.3温度传感器 温度传感器的分辨率不低于0.1℃。 5.1.4差动传感器 至少能检测到试样和空白试样之间100mW的热流速率差及不低于5mW的灵敏度。 5.1.5温度控制器 10℃/min～20℃/min范围之内升温速率变化的精度为0.1℃/min，恒温段的精度为0.1℃。 2 YS/T1257—2018 5.1.6数据采集系统 记录和显示以温度或时间为X轴，热流信号为Y轴的差示扫描量热曲线。 5.2天平 十万分之一天平，精确至0.01mg。 5.3埚 在测试的温度范围内，埚不应与试样发生反应。测试的最高温度<600℃时，使用铝埚、铜 埚、铂或其他高导热性埚；最高温度≥600℃时，使用氧化铝埚或铂加氧化铝双层埚。必要时 配备封装或密封的工具。 5.4吹扫气体 干燥的氮气吹扫气（或其他情性气体），气体纯度 ≥99.99%（体积分数）。 6试样 6.1对于金属粉状或粒状的试样，取样前应混合均匀；取样时应避免将试样酒在埚边缘或底部而污染 传感器。 6.2对于块状或片状等形状的试样，可使用干净的工具刀或线切割等机加工手段进行制备，制备的试样 表面应最大程度地与埚底部接触。 试样表面应光滑、洁净，不应有机械损伤。 6.3对于含有锌、镁等易挥发成分的金属材料，测试熔融热恰时，应选用的试样质量不大于10mg，且加 大吹扫气流量。 注：由于测试的试样质量是毫克级的，试样成分不均匀或取样位置不同会 会对结果产生影响。 7校准 7.1按照JJG936检定规程中的方法进行校准，选择至少两种熔融温度处于或接近待测温度范围的标 准物质。校准的试验步骤与试样的保持一致。 7.2对仪器热量的示值误差进行检验，第1次、第2次仪器测得的标准物质熔化热恰的平均值与标准物 质标准值之差不大于标准物质标准值的8%； 7.3对仪器热量的重复性进行检验，第1次、第2次仪器测得的标准物质熔化热熔之差不大于2%。 8试验步骤 8.1基线(空白)的测量 8.1.1称取两套质量尽可能匹配的“埚加盖子”。当进行多次重复性测试时，应使用质量相近（土5%） 和类型相同的埚。 8.1.2将两套空白的“埚加盖子”放人设备中，使用干燥的氮气（或其他情性气体）以10mL/min～ 50mL/min速率吹扫炉腔。 8.1.3快速加热（加热速率<20℃/min）至预期熔化温度以下至少50℃建立平衡，保温2min；然后以 10℃/min速率升温，直至熔化峰后基线稳定，保温2min；再以10℃/min速率进行降温。可使用其他加 3 YS/T1257—2018 热或冷却速率，但应在报告中注明。 8.1.4基线测量结束后，将温度降至室温。 8.2待测试样的测量 8.2.1称取5mg50mg的试样，精确至0.01mg，将其装人试样埚内，并放入设备中，使用干燥的氮 气或氩气等其他惰性气体以10mL/min50mL/min速率吹扫炉腔。 8.2.2重复8.1.3~8.1.4的步骤。 9试验结果的计算 9.1在DSC曲线上，选择即将偏离基线的两点，t和t2，对两点间的熔化峰或结晶峰面积进行积分，如 图1所示。 热流速率差/mW /mW 放热 热流速率差/ 吸热 ti 时间/s 时间/s a)熔化吸热峰 b)结晶放热峰 说明： Q 熔化峰或结晶峰的面积； -分别为DSC曲线即将偏离基线的两个时间点。 ti,t2" 图1DSC曲线示意图 9.2熔化热恰或结晶热烩按公式(1)进行计算。 △H=Q/m (1) 式中： △H—熔化热焰或结晶热熔，单位为焦耳每克(J/g)； Q 熔化峰或结晶峰的面积，单位为焦耳(J)； 试样的质量，单位为克（g）。 m 9.3三次测量取平均值，其值按照GB/T8170进行修约，保留三位有效数字。 10 试验报告 试验报告应主要包含以下内容： 试样的相关信息（如材料的名称、牌号、形状规格、状态、标识等）； a b）埚的类型； c) 吹扫气的成分和流量； d) 测试仪器的名称和类型； 4 YS/T1257—2018 e) 注明试验条件，如加热或冷却速率； f) 熔化热焰或结晶热熔； 本标准的编号； g) h) 试验日期。