ICS77.120.99 YS 89H 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1208.22017 双（乙睛）二氯化钯化学分析方法 第2部分：铅、镍、铜、镉、铬、 铁、铂、金、佬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of Bis(acetonitrile)dichloropalladium(1)- Part2:Determination of lead,nickel,copper,cadmium, chromium,iron,platinum,gold,rhodium contents Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry 2018-01-01实施 2017-07-07发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1208.22017 前言 YS/T1208双（乙）二氟化钯化学分析方法）分为两个部分： 第1部分：钯量的测定丁二副重量法： 第2部分：铅、镍、铜、锅、铬、铁、铂、金、铠量的测定、电感耦合等离子体原子发射光谱法 本部分为YS/T1208（双（乙）二氟化钯化学分析方法）的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草， 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并妇口， 本部分负责起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、有色金属技术经济研究院、陕西瑞科新材料股份 有限公司。 本部分参加起草单位：贵研资源（易门）有限公司、广东省工业分析检测中心、西北有色金属研究院、 国标（北京）检验认证有限公司， 本部分主要起草人：郁丰善、何治鸿、向磊、周淑雕、周爱玲、方芳、孙宝飞、相亚波、赵栋云、车永敏、 熊晓燕、唐维学、周恺、孙宝莲、李子球、马尊敬、张晓、李娜、单君， YS/T1208.22017 双（乙睛）二氯化钯化学分析方法 第2部分：铅、镍、铜、镐、铬、 铁、铂、金、量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 YS/T1208的本部分规定了双（乙精）二氟化钯中铅、镍、铜、铺、络、铁、铂、金、量的测定方法。 本部分适用于双（乙清）二氟化钯中铅、镍、铜、锅、铬、铁、铂、金、佬量的测定，微定范围： 0.001%~0.015%. 2方法提要 试料用盐酸、硝酸和高氯酸溶解，在稀酸介质中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的各被测 元素最佳测试条件下·以标准曲线法测定试液中铅、镍，铜，锅、铬、铁、铂、金、铠被测元素的浓度，计算双 （乙睛）二氟化钯中铅、镍、铜、锅、铬、铁、铂、金、元素的质量分数。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或更高纯度的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水， 3.1盐酸（p=1.19g/mL). 3.23 硝酸（p=1.42g/mL) 3.37 高氟酸（质量分数为70%72%）， 3.4盐酸(1+1) 3.5硝酸（1+1) 3.6盐酸（1+9)， 3.7 混合酸：以1体积硝酸（3.2）.3体积盐酸（3.1）和4体积水混合均匀 6mL硝酸（3.2），盖上表面mL，低温加热溶解，挥发鼠的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀此济液1mL含1000pg金。 3.9铂标准贴存溶液：称取0.1000g金属铂（≥99.99%）于100mL烧杯中.加人20mL混合酸 （3.7），盖上表面血，低温加热溶解，挥发鼠的氧化物.冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1ml.含1000pg铂 3.10佬标准存溶液，称取0.3593g氧酸铵（光谱纯，分子式：（NH），RhCI，）于100mL烧杯中，加 人20mL盐酸（3.6）盖上表面Ⅲ，低温加热溶解，冷却至室温，移人100ml容量瓶中.用盐酸（3.6）稀释 至刻度，混勺，此游液1ml含1000g铠， （3.5），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀，此落液1ml含1000g铅。 （3.5），盖上表面血，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 1 YS/T1208.2—2017 度，混匀。此溶液1ml含1000g铜。 3.13镍标准数存溶液：称取0.1000g金属镍（u%≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸 （3.5），盖上表面血，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混勺，此溶液1mL含1000g镍， （3.5），盖上表面，低温加热济解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀，此溶液1mL含1000gg铁， 3.15铬标准存溶液：称取0.2829g重络酸钾（基准试剂，于100℃~105℃烘1h），置于100mL烧杯 中，加人20mL盐酸（3.4），低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水释释至刻度，混匀 此溶液1ml.含1000pg络. 3.16辐标准忙存溶液：称取0.1000g金属锅（uu≥99.99%）于100ml烧杯中.加20mL硝酸 （3.5），盖上表面血，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中用水稀释至刻 度，混匀，此溶液1ml.含1000pg， 3.17、金、铂、佬、铅、铜、镍、铁、、铝混合标准溶液：分别移取5.00mL金、铂、、铅、铜、镍、铁、铬、标 准美存溶液（3.8~3.16）于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.4）稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含 金、铂、佬、铝、铜、镍、铁、铬、锅各、5014g、 3.18氩气（质量分数≥99.99%）。 4仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 分辨率：200m时光学分辨率不大于0.008mm：400mm时光学分辨率不大于0020mm 仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1.08/mL的铜标准落液测量11次，其发射强度的 相对标准偏差不超过2.0%， 各元索分析线的选择见表1。 表1 测定元素分析线 元素 波长/mm 元家 波长/m PI 265,945 Cu 327.393 Rh 343.489 Fe 239,562 Cr 357,869 Ni 221.648 Au 267.595 Ph 283.306 cd 228.802 5试样 样品储存于密闭容器内，用时现称。 6分析步票 6.1试料 称取0.50g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 2 YS/T1208.2—2017 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验， 6.4测定 6.4.1将试料（6.D置于200mL烧杯中，加入15ml盐酸（3.1）和5mL硝酸（3.2），低温加热溶解，加 人6mL高氯酸（3.3），挥发鼠的氧化物，待烧杯底部冒大量白烟时取下烧杯，冷却至室温，加人5mL盐 酸（3.1），煮沸，冷却至室温 6.4.2转入100mL容量瓶中，以水移释至刻度，混匀 镍、铜、销、络、铁、铂、金、的各元素的发射强度，减去试料空白试验溶液的强度，以工作曲线计算出销、 镍、铜、锅、络、铁、铂、金、佬的含量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1于一组100mL的容量瓶中，加人5mL盐酸3.1）、分别移取铅、镍、铜、锅铬、铁、铂、金、佬混合 标准溶液（3.17)0mL，1.00mL2.00ml4.00mL10.00mL.以水定容，据勺， 6.5.2在与测量试料溶液相同条件下.采用电耦合等离子体光谱仪在选定的最佳仪器条件下按选定 的各元素的波长，测定铅、镍、铜、鍋、铬、铁、铂、金、佬各元素的发射强度，减去标准溶液中“零”浓度溶液 的强度.以铅，镍、铜、销、络、铁.铂、金、各元素的浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。曲 线方程的相关系数不小于0.999. 分析结果计算 75 按式（1)计算被测杂质元素的质量分数，数值以%表示。 ....(1) 式中： x 待测元素（铅、镍、铜、锅、络、铁、铂、金、佬）： 试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每旁升（ug/mL）： p 空白试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（g/mL）： V- 待测试液的体积，单位为毫升（mL）： 试料质量.单位为克（g） 分析结果表示至小数点后四位， 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），以大于重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（）按表2采用线性内 插法求得， 表2 重复性限 /% 0,0012 0.0073 0.0139 /% 0.0005 0,0011 0.0020 0, 0012 0, 0072 0 0143 u%/% 0.0004 0,0012 0,0021 YS/T1208.22017 表2（续） 0.0013 0.0068 0.0136 1/% 0.0004 0.0013 0.0019 /% 0, 0015 0.0067 0.0138 %/4 0.0005 0.0017 0,0023 0, 0012 0, 0072 0. 0138 0.0005 0.0016 0,0021 /% 81000 0.0074 0. 0143 9/% 10000 0.0016 0,0022 W0/% 0.0019 0.0080 0.0140 %/4 9000:0 0, 0015 0.0024 /% 0.0019 0.0079 0.0138 /% 0,0007 0