ICS77.120.99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1200.2—2017 1，1'-双二苯基麟二茂铁二氯化钯化学 分析方法第2部分：铅、镍、铜、 镉、铬、铂、金、、量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of [1,1'-Bis(diphenylphosphino) ferroceneJdichloropalladium(1)— Part 2:Determination of lead,nickel,copper,cadmium,chromium, platinum,gold,rhodium,iridium contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2017-07-07发布 2018-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1200.2—2017 前言 YS/T1200《1，1-双二苯基麟二茂铁二氯化钯化学分析方法》分为两个部分： 第1部分：钯量的测定丁二酮重量法； 一第2部分：铅、镍、铜、镉、铬、铂、金、、铱量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为《1，1-双二苯基麟二茂铁二氯化钯化学分析方法》的第2部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分负责起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、有色金属技术经济研究院、陕西瑞科新材料股份 有限公司。 本部分参与起草单位：西北有色金属研究院、广东省工业分析检测中心、贵研资源（易门）有限公司、 国标（北京）检验认证有限公司。 本部分主要起草人：郁丰善、何治鸿、向磊、周淑雁、相亚波、蔡万煜、孙宝飞、方芳、李永敏、周恺、刘雷雷、 熊晓燕、唐维学、张选冬、郑允、杨复光、张丽、陈雄飞。 YS/T1200.2—2017 1，1-双二苯基麟二茂铁二氯化化学 分析方法第2部分：铅、镍、铜、 镐、铬、铂、金、、量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 YS/T1200的本部分规定了1,1-双二苯基麟二茂铁二氯化钯中铅、镍、铜、镉、铬、铂、金、、铱量的 测定方法。 本部分适用于1，1-双二苯基麟二茂铁二氟化钯中铅、镍、铜、镉、铬、铂、金、、量的测定。测定范 围0.001%~0.015%。 2方法提要 试料用盐酸、硝酸和高氯酸溶解，在稀酸介质中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪选定的各被测 元素最佳测试条件下，以标准曲线法测定试液中铅、镍、铜、、铬、铂、金、、铱被测元素浓度，计算1，1 双二苯基麟二茂铁二氯化钯中铅、镍、铜、镉、铬、铂、金、、铱的质量分数。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或更高纯度的试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。 3.1盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3高氯酸（质量分数70%~72%）。 3.4盐酸（1+1)。 3.5硝酸(1+1)。 3.6盐酸（1+9)。 3.7 混合酸：以1体积硝酸（3.2）、3体积盐酸（3.1)和4体积水混合均匀。 3.8金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（w≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.1）、 6mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg金。 （3.7），盖上表面血，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1000μg铂。 3.10标准贮存溶液：称取0.3593g氯酸铵（光谱纯，分子式：（NH），RhCl）于100mL烧杯中，加 人20mL盐酸（3.6），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用盐酸（3.6）稀释 至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg。 3.11铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（wb≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸 （3.5），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1000μg铅。 3.12铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（wa≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸 1 YS/T1200.2—2017 （3.5），盖上表面皿，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混勺。此溶液1mL含1000μg铜。 3.13镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（N≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸 （3.5），盖上表面血，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1000μg镍。 3.14铱标准赋存溶液：称取0.2294g氯铱酸铵（光谱纯）于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.4），盖 上表面血，低温加热溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用盐酸（3.9）稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1000μg。 3.15铬标准存溶液：称取0.2829g重铬酸钾（基准试剂，于100℃~105℃烘1h），置于100mL烧杯 中，加人20mL盐酸（3.4），低温加热溶解.冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1000μg铬。 3.16镉标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（wca≥99.99%）于100mL烧杯中，加入20mL硝酸 （3.5），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解，挥发氮的氧化物，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1ml含1000μg。 3.17、金、铂、佬、铅、铜、镍、铱、铬、镉混合标准溶液：分别移取5.00mL金、铂、、铅、铜、镍、铁、铬、镉标 准存溶液（3.8~3.16）于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.4）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 金、铂、佬、铅、铜、镍、铱、铬、镉各50ug。 3.18氟气（w≥99.99%）。 4仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm。 仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1.0ug/mL的铜标准溶液测量11次，其发射强度的 相对标准偏差不超过2.0%。 各元素分析线的选择见表1。 表1# 测定元素分析线 元素 检测波长/nm 元素 检测波长/nm Pt 265.945 Cu 327.393 Rh 343.489 Ir 224.268 357.689 IN 221.648 nv 267.595 Pb 283.306 cd 228.802 5试样 样品储存于密闭容器内，用时现称。 6分析步骤 6.1试料 称取0.50g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 2 YS/T1200.2—2017 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（5.1）置于200mL烧杯中，加人15mL盐酸（3.1）和5mL硝酸（3.2）低温加热溶解，加 6mL高氯酸（3.3），挥发氮的氧化物，待烧杯底部冒大量白烟时取下烧杯，冷却至室温，加人5mL盐 酸（3.1)，煮沸，冷却至室温。 6.4.2转入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。 6.4.3采用电感耦合等离子体原子光谱仪在选定的最佳仪器条件下按选定的各元素的波长，测定铅、 镍、铜、镉、铬、铂、金、、铱的各元素的发射强度，减去试料空白试验溶液的强度，以工作曲线计算出铅、 镍、铜、镉、铬、铂、金、、的含量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1于一组100mL的容量瓶中，加人5mL盐酸（3.1），分别移取铅、镍、铜、镉、铬、铂、金、、铱混合 标准溶液（3.17)0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL，以水定容，摇匀。 6.5.2在与测量试料溶液相同条件下，采用电感耦合等离子体光谱仪在选定的最佳仪器条件下按选定 的各元素的波长，测定铅、镍、铜、镉、铬、铂、金、、铱各元素的发射强度，减去标准溶液中“零”浓度溶液 的强度，以铅、镍、铜、镉、铬、铂、金、、铱各元素的浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。曲 线方程的相关系数不小于0.999。 分析结果计算 7 按式（1）计算被测杂质元素的质量分数wx)，数值以%表示。 ..(1) m 式中： X 待测元素（铅、镍、铜、镉、铬、铂、金、、铱）； 试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 空白试液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V 待测试液的体积，单位为毫升（mL）； 试料质量，单位为克（g）。 u 分析结果表示至小数点后四位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提。重复性限（r）按表2采用 线性内插法或外延法求得。 表2 重复性限 0.0014 0.0063 0.0145 us/% /% 0.0005 0.0010 0.0016 u/% 0.0014 0.0061 0.0145 r/% 0.0006 0.0011 0.0018