ICS 77. 120. 99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1198—2017 银化学分析方法 铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钴、 锰、镍、锡、锌、镉量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Methods for chemical analysis of silver-determination of copper, bismuth, iron, lead, antimony , palladium, selenium, tellurium, arsenic, cobalt, manganese,nickel, tin, zinc, cadmium contents- Inductivety coupledplasmamass spectrometry 2018-01-01实施 2017-07-07 发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1198—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：国标（北京)检验认证有限公司、有色金属技术经济研究院。 本标准参与起草单位：北京矿冶研究总院、北京有色金属与稀土应用研究所、有研亿金新材料有限公 司、徐州浩通新材料科技股份有限公司、广东省工业分析检测中心。 本标准主要起草人：张晓、张金娥、李娜、向磊、陈雄飞、周航、冯先进、许丽娟、姚芳、富国、王伟华、 白伟华、奚红杰、巩伟龙、王津、熊晓燕。 YS/T1198—2017 银化学分析方法 铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钴、 锰、镍、锡、锌、镉量的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准规定了银中铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钴、锰、镍、锡、锌、镉量的测定方法。 本标准适用于银中铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钻、锰、镍、锡、锌、镉量的测定。测定范围： 0.0001%~0.01%。 2方法提要 试料以硝酸溶解，用电感耦合等离子体质谱仪直接测定铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钻、锰、镍、 锡、锌、镉的含量。 3试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂。 3.1硝酸(p=1.42g/mL),MOS级。 3.2氢氟酸（p=1.13g/mL),MOS级。 3.3硝酸(1十1)，用时现配。 3.4水，电阻率≥18.2MQ/cm，或相当纯度的水。 3.5铜标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜（uca≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入40mL硝酸 （3.3），盖上表面血，低温加热溶解，取下，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1000μg铜。 3.6铋标准贮存溶液：称取0.5000g金属铋（WBi99.99%），置于200mL烧杯中，加人40mL硝酸 （3.3)，盖上表面血，低温加热溶解完全，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铋。 3.7铁标准贮存溶液：称取0.5000g金属铁（wWre≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人30mL硝酸 （3.3），盖上表面血，低温溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1000uμg铁。 （3.3)，盖上表面血，加热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1000μg铅。 3.9标准贮存溶液：称取0.5000g锑（wsb≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入30mL硝酸（3.3）和 2mL氢氟酸（3.2)，盖上表面血，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移入500mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg锑。 3.10钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（wp≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 1 YS/T1198—2017 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg钯 3.11硒标准贮存溶液：称取0.5000g硒（wse≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.3）， 盖上表面皿，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1000μg硒。 3.12碲标准贮存溶液：称取0.5000g（wre≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入30mL硝酸（3.3）， 盖上表面皿，低温溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含1000μg碲。 3.13标准贮存溶液：称取0.5000g单质砷（WAs≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入50mL硝酸 （3.3)，盖上表面血，低温加热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000μg碑。 3.14钻标准贮存溶液：称取0.5000g金属钻（c.≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入30mL硝酸 （3.3），盖上表面血，低温溶解，取下，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000μg钻。 3.15锰标准贮存溶液：称取0.5000g金属锰（WM≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸 （3.1），低温加热溶解完全，移入500mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含1000μg锰。 3.16镍标准贮存溶液：称取0.5000g金属镍（ni≥99.99%），置于200mL烧杯中，40mL硝酸（3.3）， 低温加热溶解完全，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1000μg镍。 3.17锡标准贮存溶液：称取0.5000g金属锡（wsn≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，20mL 硝酸（3.3），加入5mL氢氟酸（3.2），低温加热溶解完全，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1000μg锡。 3.18锌标准贮存溶液：称取0.5000g金属锌（wz≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人50mL硝酸 （3.3），低温加热溶解完全，移入500mL容量瓶中，加人20mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含1000μg锌。 3.19镉标准贮存溶液：称取0.5000g金属镉（ca≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入50mL硝酸 （3.3），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1000μg镉。 3.20混合标准溶液I：分别移取5.00mL标准贮存溶液（3.5~3.19）于500mL容量瓶中，补加50mL 硝酸（3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钻、锰、镍、锡、 锌、镉各10μg。 3.21混合标准溶液Ⅱ：移取10.00mL混合标准溶液（3.20）于100mL容量瓶中，补加10mL硝酸 (3.3),稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含铜、铋、铁、铅、、钯、硒、碲、砷、钻、锰、镍、锡、锌、镉各 1 μg。 3.22内标溶液A：移取10.00mL标准贮存溶液（3.21)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含艳100μg。 3.23内标溶液B：移取10.00mL标准贮存溶液（3.22）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含艳1μg。 4仪器 电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于0.8amu士0.1amu。 被测元素铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钴、锰、镍、锡、锌、镉量的测定同位素的推荐质量数和测定 2 YS/T1198—2017 模式参见附录表A.1。 5试料 将试料制成碎屑，用乙醇清洗。 6分析步骤 6.1试料 称取0.10g试料，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1）置于200mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.3），加热至试料完全溶解，冷却后移人 100mL容量瓶，加入1.00mL内标溶液B3.23），用水定容，混匀。 6.4.2按仪器工作条件，用电感耦合等离子体质谱仪测定铜、铋、铁、铅、锑、、硒、碲、砷、钻、锰、镍、锡 锌、镉的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1标准溶液：分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL 混合标准溶液Ⅱ（3.22），于一系列100mL容量瓶中，加人1.00mL内标溶液B（3.23），补加10mL硝酸 （3.3），用水定容，混匀。此系列标准溶液1mL含铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒、碲、砷、钴、锰、镍、锡、锌、镉依 次为0ng、5.0ng、10.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng、80.0ng、100.0ng。 6.5.2在推荐的仪器工作条件下，依次测定系列标准溶液和样品溶液中各元素的谱线强度，各元素工作 曲线相关系数均应≥0.999。 7分析结果的计算 按式(1)计算测定元素的质量分数wx。 (pxpo) ·VX10-9 X100% (1 ) ux= m 式中： X 铜、铋、铁、铅、锑、、硒、碲、砷、钻、锰、镍、锡、锌、镉； 空白溶液的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； 试料溶液的质量浓度，单位为纳克