1CS 77, 120. 99 YS H 15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1197—2017 钯化合物化学分析方法 金、银、铂、佬、、钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬、 锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾、镉的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of palladium compounds Determination of gold,silver,platinum,rhodium,iridium,ruthenium,lead, nickel,copper,iron,tin,chromium,zinc,magnesium,manganese,aluminum, calcium,sodium,silicon,bismuth,potassium,cadmium content Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2018-01-01实施 2017-07-07发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1197—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：贵研检测科技（云南）有限公司、贵研铂业股份有限公司、有色金属技术经济研 究院、陕西瑞科新材料股份有限公司。 本标准参与起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、浙江省冶金研究院有限公司、江西省汉氏贵金 属有限公司、金川集团股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司。 本标准主要起草人：何姣、李秋莹、方海燕、向磊、孙祺、黎万煜、周爱玲、张晓、魏小娟、郁丰等、刘同银、 龚昌合、李娜、谢智平、柴影、同文彬、黄巍魏、单君、陈燕。 YS/T 1197—2017 钯化合物化学分析方法 金、银、铂、佬、铱、钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬、 锌、镁、锰、铝、钙、钠、硅、铋、钾、镉的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 范围 木标准规定了钯化合物中金、银、铂、铠、装、钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锂、铝、钙、钠、硅、铋、钾、 隔的测定方法。 本标准适用于二氧化钯（PdCl）、酷酸钯（[Pd(CH,CXO)）、硝酸钯（(Pd(N())2）溶液、硫酸钯 （PdSO)溶液中金、银、铂、佬、依、钉、铅、镍、铜、铁、锡、络、锌、镁、锰、铅、钙、钠、硅、经、钾、镐的测定。测 定范围见表1， 表1各元素测定范围 元* 质量分数/% 元素 质盐分数/% Pt,Rh,Ir,Ru,Au, Pt,Rh,Ir,Ru,Au. 硝酸、 ,Pb,Sn,Zn 二领化钯、 Bi,Pb,Sn,Zn 0, 00025~0, 01 0. 0005~0. 02 硫酸肥 Ag.Al,Cd,Cr,Cu, 酷酸肥 Ag.Al,Cd,Cr,Cu. Fe,Mg,Mn,Ni Fe,Mg.Mn, Ni Ca.K.Na,Si 0. 0005~0, 01 Ca,K.Na.Si 0, 001~0. 02 方法提要 试料用盐酸落解，在稀盐酸介质中使用电感耦合等离子体原子发射光谱仅测定各元素的质量分数， 3试剂 除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和一级水或电阻率≥18MQ/cm的水， 3.1 硝酸(p=1.42g/ml)。 3.2 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3过氧化氢（30%，v/v）。 3.4盐酸(1+4)。 3.5铂标准存落液：称取0.1000g金属铂（>99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 6mL盐酸（3.2）、2mL硝酸（3.1)，盖上表面皿，低溢加热溶解完全，移入100mL容量癌中，加10ml，盐 酸（3.2)，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1ml.含1.0mg铂。 3.6钱标准贮存溶液：称取0.1000g绪粉（≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加人8mL盐酸 （3.2）、2mL过氧化氨（3.3），封管，在150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液用盐酸（3.4）洗人 100mL容量瓶中，用水移释至刻度，泥匀。此溶液1mL含1.0mg。 3.7铁标准贮存谛液称取0.1000g依粉（w%>99.99%），置于硬质玻璃封管中，加入已用冰水冷却的 8mL盐酸（3.2）、2mL过氧化氢（3.3），立即用乙炔火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于盛有煤油 的钢弹中，盖上内盖，旋紧外盖，再置于马弗炉中升温至300℃±5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰 YS/T1197—2017 箱中冷冻2h。取出，立即用石英砂划开硬质玻璃射管的管口，将管内试液用盐酸（3.4)洗人100ml.容量 瓶中，用水稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg铱。 3.8钉标准更存溶减：称取0.1000g钉粉（%≥99.99%），置于硬质玻聘封管，加入已用冰水冷却的 （两头开口）中，再置于烘箱中升温至150℃士5℃，恒温溶解72h。取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h。取 出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试波用盐酸（3.4)洗人100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg钉。 00（%6666）00006 6ml盐酸（3.2)、2mL硝酸（3.1)，盖上表面Ⅲ，低湿加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL 盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml.含1.0mg金。 3.10 秘标准忙存溶液：称取0.1000g金属镜（w≥99.99%），置于100mL案四氟乙烯烧杯中，加人 5mL硝酸(3.1)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，用盐酸（3.4）移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 混匀，此溶液1ml.含1.0mg经。 3.11铅标准账存溶液：称取0.1000g金属铅（w≥99.99%），置于100mL聚四氟乙爆烧杯中，加人 5mL硝酸(3.1），盖上表面皿，低温加热溶解完全，用盐酸（3.4)移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。 混匀此落液1mL含1.0mg铅。 3. 12 锡标准账存溶液：称取0.1000g金属锡（w%≥99.99%），置于100mL.聚四氟乙爆烧杯中，加人 中，用水稀释至刻度，混勾。此落液1mL含1.0mg锡。 3.13锌标准忙存溶液：称收0.1000g金属锌（wm≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烧杯中，加人 5ml.盐酸（3.2)，盖上表面ⅢL，低温加热溶解完全，移人100ml.容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用水稀 释至刻度。混勾，此溶液1ml.含1.0mg锌。 3.14银标准贴存溶液：称取0.1000g金属银（w≥99.99%），置于100mL聚四氯乙烯烧杯中，加人 4mL硝股（4.1），益上表面血，低温加热率解全，移人100mL容量瓶中，加人70mL盐酸（3.2），用水施 释至刻度，混勾，此游液1mL含1.0mg银。 5mL盐酸(3.2)，叠上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加10mL盐酸（3.2）.用水格释 至刻度，混勺。此溶液1mL含1.0mg铝。 5mL硝酸（3.1)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100ml.容量瓶中，加10ml.盐酸（3.2），用水格释 至刻度，混勾，此溶液1ml.含1.0mg锯。 3.17络标准贮存溶液：称取0.1000g金属络（w≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入 5mL盐酸（3.2)、1mL硝酸（3.1)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100ml.容瓶中，加人10mL 盐酸(3.2)，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铬。 3.18铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（wc≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入 5mL硝酸（3.1)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2)，用水稀 释至刻度，混匀，此溶液1mlL含1.0mg铜。 3.19 铁标准忙存溶液：称取0.1000g金属铁粉（%≥99.99%），置于100mL聚四氯乙烯烧杯中，加人 5ml盐酸（3.2)，盖上表面皿，低温加热游解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2)，用水稀 释至刻度，混勾。此溶液1ml.含1.0mg铁。 3.20镁标准贴存落液：称取0.1000g金属铁（u≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 2 YS/T1197—2017 释至刻度。混匀.此落液1ml.含1.0mg镁。 3.21锰标准存溶液：称取0.1000g金属锰（u%≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL硝酸（31），上表面血，低温加热落解完全，移人100mL量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用水格 释至刻度。混勾。此溶减1ml.含1.0mg锂。 3.22镍标准存溶液：称取0.1000g金属镍（%≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 5mL盐酸（3.2）、1mL硝酸(3.1)，盖上表面，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL 盐酸（3.2)，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg镍。 10mL盐酸（3.2)，盖上表面皿，低温加热落解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用水 稀释至刻度。混勾。此溶液1mL含1.0mg钙。 3.24钠标准贮存溶减：称取0.2541氛化钠（优级纯），置于100mL案四氟乙烯烧杯中，加入10mL水， 盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度。混匀。此液1mL 含1.0