ICS 77.120.99 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1075.5—2015 钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第5部分：铝量的测定 EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of vanadium-aluminium and molybdenum-aluminium master alloys- Part 5:Determination of aluminum contentEDTA titration 2015-10-01实施 2015-04-30发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第5部分：铝量的测定 EDTA滴定法 YS/T1075.5—2015 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)68533533 发行中心：(010)51780238 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数10千字 2015年9月第一版 2015年9月第一次印刷 * 书号：155066·2-29020 定价 14.00 元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：(010)68510107 YS/T1075.5—2015 前言 YS/T1075《钒铝、钼铝中间合金化学分析方法》共包括8部分： 第1部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法； 第2部分：钼量的测定 钼酸铅重量法； 第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第4部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和硫酸亚铁铵滴定法； 第5部分：铝量的测定 EDTA滴定法； 第6部分：碳量的测定 高频燃烧-红外吸收法； 第7部分：氧量的测定 惰气熔融-红外法； 第8部分：钼、铝量的测定 X-荧光光谱法。 本部分为YS/T1075的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 西北有色金属研究院、大连融德特种材料有限公司、东港市东方高新金属材料有限公司。 本部分主要起草人：麦丽碧、熊晓燕、唐维学、王津、张斌、翟通德、李建新、张雅茹、周恺、孙宝莲、 李静羽、张德英、邹德玲、刘洪燕。 I YS/T1075.5—2015 钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第5部分：铝量的测定 EDTA滴定法 1范围 YS/T1075的本部分规定了钒铝、钼铝中间合金中铝量的测定方法。 本部分适用于钒铝、钼铝中间合金中铝量的测定。测定范围：15.00%50.00%。 2方法提要 试料以硫酸、硝酸分解。在pH值为4～5的弱酸性介质中加人EDTA溶液，以PAN为指示剂，用 乙酸锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA，加入氟化钠络合铝并释放出定量的EDTA，再以乙酸锌标准 滴定溶液滴定释放出的EDTA，借此测定铝含量。 加入盐酸羟胺可以消除共存元素钒的干扰，共存元素钼、铁等不干扰铝的测定。 3试剂 3.1氟化钠。 3.2石 硫酸(1十1)。 3.3硝酸（1十1）。 3.4盐酸羟胺溶液（100g/L)。 3.5氢氧化钠溶液（150g/L）。 3.6 盐酸(1+1)。 3.7 氯化铜溶液（10g/L）。 3.8EDTA溶液(0.05mol/L)。 盐酸（p=1.19g/mL）。用盐酸（3.6）调节溶液pH值约为5（试纸检查），以水稀释到500mL体积， 混匀。 3.10 ）铝标准贮存溶液（1.0mg/mL）：称取1.0000g金属铝（wAl≥99.95%）于聚四氟乙烯烧杯中，加人 20mL水和3g氢氧化钠，待溶解完全后，用盐酸（3.6）缓慢中和至出现沉淀，并过量20mL，不断搅拌 使沉淀溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.11乙酸锌标准滴定溶液（约0.014mol/L） 3.11.1配制：称取6.0g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2HzO]溶于水中，加入4mL冰乙酸，移入2000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 5.4.3～5.4.6进行。平行标定所消耗乙酸锌标准滴定溶液体积的极差不应超过0.10mL，取其平均值。 按式（1)计算单位体积乙酸锌标准滴定溶液相当于铝的质量： 5×103 (1) V, -Vo YS/T1075.5—2015 式中： f—单位体积乙酸锌标准滴定溶液相当于铝的质量，单位为克每毫升（g/mL）； V，一滴定铝标准溶液所消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。—滴定空白溶液所消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 3.12 2甲基红乙醇溶液（1.0g/L）。 3.13PAN乙醇溶液（1.0g/L）。 4试样 试样应粉碎，其粒度应小于500μm。 5分析步骤 5.1试料 称取0.10g试样（第4章），精确至0.0001g。 5.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验 随同试料分析做空白试验。 5.4测定 全。继续加热至冒硫酸白烟，取下，冷却。加人约30mL水，加热使盐类溶解。取下冷却至室温。 入50mL水。 5.4.3钒铝中间合金 加入5mL盐酸羟胺溶液（3.4），2滴甲基红乙醇溶液（3.12），混匀，用氢氧化钠溶液（3.5）调节至溶 液呈黄色，再滴加盐酸（3.6)至溶液恰变为红色并过量2滴。 5.4.4钼铝中间合金 加入2滴甲基红乙醇溶液（3.12），混勾，用氢氧化钠溶液（3.5）调节至溶液呈黄色，再滴加盐酸（3.6） 至溶液恰变为红色并过量2滴。 热煮沸3min。加入12滴PAN乙醇溶液（3.13），趁热滴加乙酸锌标准滴定溶液（3.11)至溶液由黄绿色 恰变为紫红色。 5.4.6加人1g～2g氟化钠（3.1），加热煮沸2min，取下，稍冷，补加5滴PAN乙醇溶液（3.13），用乙酸 锌标准滴定溶液（3.11)滴定至溶液由黄绿色恰变为紫红色为终点，此时所消耗乙酸锌标准滴定溶液的 体积为V3。 6 分析结果的计算 按式（2)计算铝的质量分数wAI（%）表示： 2 YS/T1075.5—2015 f(Vs-V2)V WAI: X100% ·(2) mV. 式中： 单位体积乙酸锌标准滴定溶液相当于铝的质量，单位为克每毫升（g/mL）； Vs 滴定试液所消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 滴定空白溶液所消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）： V- 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V 试液总体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 m 计算结果表示到小数点后两位。 同一样品两次平行分析结果的差异不应大于相应的允许差范围。如果超出了规定的范围，应重新 进行分析。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线 性内插法求得： 表1 重复性限 % 15.00 25.00 35.00 45.00 50.00 WAI 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 r 7.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线 性内插法求得： 表2再现性限 % WAI 15.00 25.00 35.00 45.00 50.00 R 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 试验报告 试验报告应包括下列内容： 试样； 使用的标准（包括发布或出版年号）； 使用的方法（如果标准中包括几个方法）； 分析结果及其表示； YS/T 1075.5—2015 YS/T1075.5—2015 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 版权专有 侵权必究 * 书号：155066·2-29020 YS/T1075.5-2015 定价： 14.00元