ICS 77.120.99 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1075.4—2015 钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第4部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和 硫酸亚铁铵滴定法 Methods for chemical analysis of vanadium-aluminium and molybdenum-aluminium master alloys- Part 4:Determination of vanadium content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry and ammonium ferrous sulfate titration 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 1专用 YS/T1075.4—2015 前言 YS/T1075《钒铝、钼铝中间合金化学分析方法》分为8个部分： 第1部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法； 第2部分：钼量的测定 钼酸铅重量法； 第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第4部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和硫酸亚铁铵滴定法； 一第5部分：铝量的测定 EDTA滴定法； 第6部分：碳量的测定 高频燃烧-红外吸收法； —一第7部分：氧量的测定 惰气熔融-红外法； 一第8部分：钼、铝量的测定X-荧光光谱法。 本部分为YS/T1075的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、承德天大钒业有限贵任公司、广州有色金属研究院、宝钛集 团有限公司、商洛天野高新材料有限公司、东港市东方高新金属材料有限公司、北京有色金属研究总院、 中南大学化学成分分析中心。 本部分主要起草人：孙宝莲、禄妮、王金磊、李波、刘雷雷、李建新、罗琳、王晓艳、冯艳平、熊晓燕、 张丹莉、雷小燕、张殿凯、邓飞跃、陈晓东、李剑、李甜、侯丽伟、麦丽碧、马晓红、李志德、邹德玲、李满芝、 许洁瑜、袁亚红、薛丽英、刘洪燕。 I YS/T1075.4—2015 钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第4部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和 硫酸亚铁铵滴定法 1范围 YS/T1075的本部分规定了钒铝中间合金中钒量的测定方法。 本部分适用于钒铝、钼铝中间合金中钒量的测定。方法一测定范围为0.010%～0.30%，方法二测 定范围为40.00%~90.00%。 2方法一 电感耦合等离子体原子发射光谱法 V 2.1方法提要 试样用硝酸、氢氟酸、盐酸溶解。使用电感耦合等离子体发射光谱仪，于推荐的分析线波长处测量 试液中钒的发射强度，由工作曲线法得到钒的质量浓度，以质量分数表示测定结果。 2.2试剂 (北京) 2.2.1硝酸（1+1)。 2.2.2氢氟酸（p=1.15g/mL）。 2.2.3盐酸（p=1.19g/mL）。 2.2.4纯钼粉（wm<0.001%）。 2.2.5纯铝（wAl<0.001%）。 2.2.6钒标准贮存溶液：称取1.7850g预先在105℃干燥过的五氧化二钒（≥99.99%）置于250mL烧 杯中，加入50mL氢氧化钠溶液（10g/L），加热溶解，用硫酸（1十1）酸化后再过量10mL，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1.0mg钒。 匀。此溶液1mL含100μg钒。 2.3仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，分辨率小于0.006nm（分析线200nm处）。 推荐仪器测定条件，见表1。 表1等离子体光谱仪测定条件 功率 辅助气流量 雾室压力 泵速 分析波长 W L/min Pa r/min nm 1 150 1.0 30 100 292.402 1 YS/T1075.4—2015 2.4试样 试样应粉碎，其粒度应小于500um。 2.5分析步骤 2.5.1试料 称取0.20g试样（2.4），精确至0.0001g。 2.5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 2.5.3空白试验 随同试料分析做空白试验。 2.5.4测定 2.5.4.1将试料（2.5.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水润湿，加入10mL硝酸（2.2.1），2mL 氢氟酸（2.2.2），盖上表皿，低温加热至试料溶解完全，加入1m盐酸（2.2.3)溶至清亮，取下冷却。 2.5.4.2将溶液（2.5.4.1)转入100mL塑料容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。 2.5.4.3在电感耦合等离子体发射光谱仪上，于选定的波长处（必要时扣除背景）测定试液（2.5.4.2）及 随行空白的发射强度，在工作曲线上查出试样溶液中对应的钒含量。 2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1称取0.120g纯钼粉（2.2.4）十0.080g纯铝2.2.5)6份，分别置于一组150mL聚四氟乙烯烧杯 中，加人10mL硝酸（2.2.1)，加2mL氢氟酸(2.2.2），盖上表面皿，低温加热至溶解完全，加入1mL盐 酸（2.2.3)溶至清亮，取下冷却至室温。 容量瓶中，分别加入基体溶液（2.5.5.1）/用水稀释至刻度，混匀。 2.5.5.3将标准系列溶液（2.5.5.2)在电感耦合等离子体发射光谱仪上，于选定的波长处（必要时扣除背 景)测定发射强度，以钒的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标绘制工作曲线。 2.6分析结果的计算 钒含量以钒的质量分数wv（%)计，按式（1)计算： (pip2)V。× 10-6 wy: X100% ·(1 ) ma 式中： 自工作曲线上查得的试液中钒的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Id 自工作曲线上查得的空白溶液中钒的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V。一一试液总体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 m0 计算结果保留两位有效数字。 2 YS/T1075.4—2015 2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法求得： 表 2 重复性限 % Am 0.024 0.073 0.160 0.273 0.002 0.004 0.012 0.010 2.7.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过 .再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法求得： 表 3 再现性限 % Am 0.024 0.073 0.160 0.273 R 0.003 0.008L 0.014 0.018 3方法二 硫酸亚铁铵滴定法 3.1 方法提要 试料以硫酸-磷酸-硝酸混合酸溶解。 定浓度的硫酸介质中，在室温下以高锰酸钾氧化钒（IV） 至钒（V），在尿素存在下，用亚硝酸钠分解过量的高锰酸钾，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸 亚铁铵标准滴定溶液滴定至由紫红色变为亮绿色为终点，根据滴定消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的 体积及浓度计算钒的质量分数。 3.2试剂 3.2.1 硫酸（p=1.84g/mL）。 3.2.2磷酸(p=1.70g/mL）。 3.2.3硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2.4 硫酸（1十1）。 3.2.5 硫酸-磷酸混合酸：在250mL水中边搅拌边缓慢加人200mL硫酸（3.2.1）.50mL磷酸（3.2.2） 混匀。 3.2.6 硫酸-磷酸-硝酸混合酸：于220mL水中边搅拌边缓慢加入200mL硫酸（3.2.1），50mL磷酸 （3.2.2），流水冷却后加人30mL硝酸（3.2.3），混勾。 3.2.7高锰酸钾溶液（25g/L）。 3.2.8尿素溶液（200g/L）。 3.2.9 亚硝酸钠溶液（10g/L）。 3