ICS 77.120.99 CCS H15 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1074—202X 代替YS/T1074—2015 无焊料贵金属饰品化学分析方法 镁、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锗、 砷、钉、、钯、银、镉、锡、锑、钡、钨、 、铱、铂、铅和含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Methods for chemical analysis of no solder precious metal jewelry - Determination of magnesium, titanium, chromium, manganese, iron, cobalt nickel, copper, zinc, germanium, arsenic, ruthenium, rhodium, palladium silver, cadmium, tin, antimony, barium, tungsten, rhenium, iridium, platinum, Iead and bismuth contents - Inductively coupled plasma mass spectrometry （报批稿） 202×-× ×-× ×发布 202×-× ×-× ×实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T1074—202X 前 言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件代替YS/T1074-2015《无焊料贵金属饰品化学分析方法镁、钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、 砷、钉、、钯、银、镉、锡、锑、铱、铂、铅、铋量测定电感耦合等离子体质谱法》，与Y/ST1074-2015 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a）增加了测定元素钴、锗、钡、钨、，修订了镁、钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、钉、 钯、银、镉、锡、锑、铱、铂、铅、铋的测定范围（见第1章，2015年版的第1章）； b) 增加了内标溶液（见5.51~5.53)； 修订了工作曲线的绘制（见8.5，2015年版的6.5）； F (P 增加了钴、锗、钡、钨、的重复性和再现性，修订了镁、钛、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、 钉、、钯、银、镐、锡、锑、铱、铂、铅、铋的重复性和再现性（见第10章，2015年版的 第8章)； e) 修订了附录A.1内容（见A.1，2015年版的A.1)； f) 修订了附录A.2内容（见A.2，2015年版的A.2)； g) 增加了附录B（见附录B）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位：中宝正信金银珠宝首饰检测有限公司、山东梦金园珠宝首饰有限公司、重庆市计 量质量检测研究院、山东恒邦治炼股份有限公司、福建紫金矿治测试技术有限公司厦门分公司、江西省 君鑫贵金属科技材料有限公司、金川集团股份有限公司、北矿检测技术股份有限公司、国标（北京）检 验认证有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂。 本文件主要起草人：孙芳、邵文英、刘振江、王璇、王纯清、黄博峻、栾绍玉、夏秀娟、陈祝海、 郁丰善、陈能、黄庆、温炜炜、冯先进、李娜、李肖瑶、何剑文、廖桂平、秦学敏、赵艳、胡梦桥。 本文件及其所代替或废止的文件的历次版本发布情况为： 本文件2015年首次发布为YS/T1074-2015，本次为第一次修订。 1 YS/T1074—202X 无焊料贵金属饰品化学分析方法 镁、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锗、砷、钉、、钯、银 镐、锡、锑、钡、钨、、铱、铂、铅和铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 警告 一使用本文件的人员需有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件描述了电感耦合等离子体质谱法测定无焊料贵金属饰品中金饰品的镁、钛、铬、锰、铁、钻、 镍、 铜、锌、锗、砷、、、钯、银、镉、锡、锑、锁、钨、、铱、铂、铅和铋含量的方法。 本文件适用于无焊料贵金属饰品中金饰品的镁、钛、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、锗、、、 、钯、银、镉、锡、锑、钡、钨、、铱、铂、铅和铋含量的测定。测定范围见表1。 表 1 各元素测定范围 测定范围 测定范围 元素 元素 % % 镁 0.00006~0.01000 钯 0.00001~0.010 00 钛 0.000 06~0.010 00 银 0.000 10~0.010 00 铬 0.000 03~0.010 03 0.000 03~0.010 00 锰 0.000 01~0.010 04 锡 0.00002~0.01000 铁 0.00009~0.010 00 锑 0.000 02~0.010 00 钻 0.00001~0.01000 钡 0.00002~0.01000 镍 0.00016~0.01001 钨 0.00008~0.010 00 铜 0.000 02~0.01000 0.000 01~0.01000 锌 0.000 08~0.010 00 铱 0.000 01~0.010 00 锗 0.00006~0.010 00 铂 0.000 01~0.010 00 砷 0.000 09~0.010 00 铅 0.000 01~0.01000 钉 0.00001~0.010 00 铋 0.000 01~0.010 00 佬 0.00001~0.01000 规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 1 YS/T1074—202X GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 JJF1159四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范 术语和定义 3 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试料用混合酸和氢氟酸分解。在混合酸介质中，用电感耦合等离子体质谱仪在选定的各元素的测定 质量数采用在线加入内标校正的方法测定镁、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锗、砷、钉、、钯、 银、镉、锡、锑、钡、钨、、铱、铂、铅和铋的含量。 试剂和材料 5 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或优级纯以上纯度的试剂。 5.1 水，GB/T6682，一级。 5. 2 硫酸铵。 5. 3 过氧化钠。 5. 4 氯化钠。 5. 5 氢氧化钠。 5. 6 无水乙醇。 5. 7 氢氟酸（p=1.15g/mL），MOS级。 5. 8 硝酸（p=1.42g/mL），MOS级。 5. 9 盐酸（p=1.19g/mL），MOS级。 5.10 硫酸（p=1.84g/mL）。 5.11 过氧化氢（p=1.44g/mL）。 5.12 氨水（p=0.90g/mL）。 5. 13 硝酸（1十2）。 5.14 盐酸（1+1）。 5.15 盐酸（1+4）。 5.16 盐酸（1+40）。 5.17 混合酸（1+3）：1体积硝酸（5.8）和3体积盐酸（5.9）混匀，用时现配。 2 YS/T1074—202X 5.18混合酸（1+3+4）：1体积硝酸（5.8）和3体积盐酸（5.9）和4体积水（5.1）混匀，用时现配。 5.19镁标准贮存溶液：将氧化镁(WMg0≥99.99%)预先在600C±20C灼烧至恒重，置于干燥器中冷却 至室温。称取0.1658g氧化镁于50mL烧杯中，加入5mL盐酸（5.14），盖上表面皿，加热溶解，移 入100mL容量瓶中，用水（5.1）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。 5.20钛标准贮存溶液：将二氧化钛(WTi02≥99.99%)预先经950℃C±20℃C灼烧至恒重，置于干燥器中冷 至室温。称取0.1666g二氧化钛置于干燥的150mL烧杯中，加入30mL硫酸（5.10），5g硫酸铵（5.2）， 盖上表面皿，加热溶解，移入100mL容量瓶中，用水（5.1）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg 钛。 5.21铬标准贮存溶液：将铬酸钾（Wk2Cro4≥99.99%）预先经600℃±20℃C灼烧至恒重，置于干燥器中 冷却至室温。称取3.7349g铬酸钾，置于150mL烧杯中，加入50mL水（5.1）溶解，加入4mL过氧 化氢（5.11），盖上表面血，加热溶解，移入1000mL容量瓶中，用水（5.1）稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含1mg铬。 5.22锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰（wMn≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入60mL硝 酸（5.13），盖上表面皿，加热溶解，移入1000mL容量瓶中，用水（5.1）稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含1mg锰。 5.23铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（WFe≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入50mL硝 酸（5.13），盖上表面血，加热溶解，移入1000mL容量瓶中，用水（5.1）稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含1mg铁。 5.24钴标准贮存溶液：称取1.0000g金属钻（wco≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入60mL硝 酸（5.13），盖上表面血，加热溶解，移入1000mL容量瓶中，用水（5.1）稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含1mg钻。 5.25镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wNi≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入50mL硝 酸（5.13），盖上表