ICS 77.040.30 YS CCS H15 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1071—202X 代替YS/T1071—2015 双氧水用废催化剂化学分析方法 钯含量的测定 分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法 Chemical analysis methods of hydrogen peroxide spent catalysts- Determination of palladium content- Spectrometric and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry （报批稿） XXXX-XX-XX发布 X××X-××-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1071xxxx 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替YS/T1071-2015《双氧水用废催化剂化学分析方法钯量的测定分光光度法》，与 YS/T1071-2015相比，除结构性调整和编辑性改动外，主要技术变化如下： a）增加规范性引用文件、术语和定义(见第2章、第3章）； b）增加方法二电感耦合等离子体原子发射光谱法（见第5章）； d）保留YS/T1071-2015分光光度法，并确定为方法一（见第4章）； 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本文件起草单位： （易门）有限公司、金川集团股份有限公司、云南贵金属实验室有 研资源（ 限公司、有色金属技术经济研究院有 北矿检测技术股份有限公司、沈阳中色稀贵金属 新材料有限公司、江苏北矿金属循环利用科技有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、广东省 科学院工业分析检测中心、横峰县凯怡实业有限公司、中国石油大学（北京）、江西省君鑫贵金属 科技材料有限公司。 本文件主要起草人：李勇、杨泉、马王蕊、韩继标、熊庆丰、赵雨、向磊、朱武勋、罗仙、刘 文、陈明军、肖雄、王彪、罗雄、林波、李玉萍、李金辉、杨红玉、李娜、王绒香、刘秋波、任晨 阳、李岩松、杨晓静、王芳、李梅、胡梦桥、吴卓葵、周世豪、肖红新、王才平、刘成鹏、王临才、 陈能、郁丰善。 本文件及其附件所代替标准的历次版本发布情况为： 一2015年首次发布，为YS/T1071-2015《双氧水用废催化剂化学分析方法钯量的测定分 光光度法》 本次为第一次修订。 YS / T 1071一× × × X 引言 双氧水用废催化剂在二次资源废料中占有一定的比例，我国每年需回收处理的双氧水钯废催化 剂量大，且钯的含量和价格均较高，故准确分析钯含量显得尤为重要 根据检测检测手段的不同，本文件由两种方法构成。 一方法一：分光光度法。目的在于分光光度法结果准确度和精密度好作为仲裁法。 一方法二：电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于电感耦合等离子体原子发射光谱法 分析快速，结果准确、精密，作为方法二与方法一联合使用，将能更好的服务于市场 上述各部分文件通过明确适用范围、规范试剂、材料、试验设备和步骤，并经过多家实验室反 复试验和验证给出精密度数据，增强了不同实验室之间数据的一致性和可比性，为准确测定双氧水 用废催化剂钯含量的测定建立严谨、规范的标准化基础。 2 YS/T 1071—×xxx 双氧水用废催化剂化学分析方法 钯含量的测定 分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全 问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件描述了双氧水用废催化剂中钯含量的测定方法。 本文件适用于双氧水用废催化剂中钯含量的测定。测定范围：200.0g/t～6000.0g/t。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4方法一：分光光度法 4.1原理 试料用盐酸、过氧化氢于聚四氟乙烯消解罐中密闭加热溶解。用二基二硫代乙二酰胺与钯（I） 显色，三氯甲烷萃取，双波长分光光度法测定钯的质量分数。 4.2试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一次蒸馏水。 4.2.1分析实验室用水。 4.2.2无水硫酸钠。 3三氯甲烷。 4.2.3 4.2.4盐酸（p=1.19g/mL）。 4.2.5硝酸（p=1.42g/mL）。 4. 2.6 过氧化氢（体积分数30%）。 4. 2. 7 盐酸（7+3） 4.2.8 二苄基二硫代乙二酰胺（DbDo）丙酮溶液（10g/L）：称取1gDbDo溶于100mL丙酮，混 3 YS/T 1071一X X X X 匀。 4.2.9氯化钠溶液（250g/L）：称取12.5g分析纯氯化钠于50mL烧杯中，用水溶解并转入50mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1L含250g氯化钠。 4.2.10钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数不小于99.99%）于200mL烧杯中，加入5 mL盐酸（4.2.4）、1mL硝酸（4.2.5），盖上表面皿，低温加热溶解。加入1mL氯化钠溶液（4.2.9）， 低温蒸至湿盐状，加入5mL盐酸（4.2.4），低温蒸至湿盐状。取下，冷却，加入10mL盐酸（4.2.4）， 转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1mg钯 4.2.11钯标准溶液：移取5.00mL钯标准贮存溶液（4.2.10）于250mL容量瓶中，加入12.5mL 盐酸（4.2.4），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含20μg钯。 4.2.12聚四氟乙烯消解罐，容积50mL。 4.3仪器设备 紫外可见双波长分光光度计以及分析中使用通常的实验室设备， 4.4样品 4.4.1称取200g样品于已恒量的瓷蒸发皿中，置于马弗炉中，升温至800℃±5℃C灼烧3h（每隔 1h取出搅动），取出，稍冷，置于干燥器中，冷至室温。称重，精确至0.01g。 4.4.2将试样制备均匀，粒度应不大于0.074mm，于100C±5℃烘箱中烘1h，置于干燥器中冷却 后，待用。 4.5试验步骤 4.5.1试料 按表1称取试样(4.4.2)，精确至0.0001g。 表1试料量 钯的质量分数 试料量 g/t g 200.0~2000.0 1.0 >2000.0~4000.0 0.6 0.3 >4000.0~6000.0 4.5.2平行试验 平行做两份试验，其平均值。 4.5.3空白试验 随同试料做空白试验。 4.5.4测定 4.5.4.1试液制备 将试料（4.5.1）置于聚四氟乙烯消解罐中，加入18mL盐酸（4.2.4）、5mL过氧化氢（4.2.6）， 立即盖上罐内盖，旋紧外盖，置于150C±5℃C烘箱中溶解8h以上。取出，冷却，开罐将试液及不 溶渣全部转入200mL烧杯中，盖上表面血，加热至微沸保持约5min。取下，用水吹洗表面皿和烧 杯壁，低温蒸发至约25mL。取下，冷却，用双层中速定量滤纸过滤试液于100mL容量瓶中，并用 水洗涤烧杯、沉淀各8次10次，用水稀释至刻度。混匀。 4.5.4.2测定 移取试液（含钯量<120μg）于50mL比色管中，加入水至总体积约10mL，加入5mL盐酸（4.2.4）， 混匀，加入0.6mLDbDo丙酮溶液（4.2.8），混匀。于40℃土5℃水浴中显色20min～25min。取 4 YS/T 1071x××× 出，立即加入15.00mL三氯甲烷（4.2.3），振荡萃取1min，将溶液转入分液漏斗中静置分相，再 将下层有机相放入另一分液漏斗中，加入10mL盐酸（4.2.7），用力振荡洗涤15s，用干滤纸条吸 干漏斗颈中水珠，将有机相放入10mL干燥容量瓶中至近刻度，放置约30min至有机相清亮。加入 约0.1g无水硫酸钠粉末（4.2.2），轻轻倒转容量瓶3次，混匀。转入1cm比色皿中，以试剂空白 作参比，于选定波长下用双波长等吸收法测定络合物吸光度A2.454nm、A^548nm，计算络合物吸光度 差（△A=A入454nm一A548nm）。从工作曲线上查得钯量。 4.5.4.3工作曲线的绘制 移取钯标准溶液0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL分别于50mL 比色管中，加入水至总体积10mL，加入5mL盐酸（4.2.4），以下按“4.5.4.2”进行，以钯量为横 坐标，钯吸光度差（△A）为纵坐标，绘制工作曲线。钯工作曲线相关系数不小于0.9995。 4.6试验数据处理 钯含量以钯的质量分数wpd计，数值以g/t表示，按公式（1）计算： m, -V. WPd = (1) mo-Y 式中： 从工作曲线中查得钯量，单位为微克（μg）； m1 分取试液体积，单位为毫升（mL）； Vo一一试液总体积，单位为毫升（mL）； mo一一试料的质量，单位为克（g）。 所得结果保留至小数点后一位。 4.7精密度 4.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试 结果的绝对差值不大于重复性限()，大于重复性限(n)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用 线性内插