ICS 73.060.10 YS D 31 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1047.6—2015 铜磁铁矿化学分析方法 第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、 氧化钙、氧化镁、二氧化钛、 氧化锰和磷量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 Methods for chemical analysis of copper magnetite- Part 6 : Determination of copper,total iorn,silicon dioxide,alumina oxide,calcium oxide,magnesium oxide,titanium dioxide,manganese oxide and phosphorus contentsWavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometric method 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1047.6-2015 前言 YS/T1047一2015《铜磁铁矿化学分析方法》分为以下11个部分： 第1部分：铜量的测定2，2'-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第2部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第3部分：铜量和铁量的测定硫代硫酸钠滴定法； 第4部分：硫量的测定高频燃烧红外线吸收光谱法； 第5部分：磷量的测定滴定法； 第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定波 长色散X射线荧光光谱法； 第7部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：二氧化硅量的测定重量法； 第9部分：金属铁量的测定磺基水杨酸分光光度法； -第10部分：氧化亚铁量的测定重铬酸钾滴定法； 一第11部分：磁性铁量的测定 重铬酸钾滴定法。 本部分为第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局。 本部分起草单位：中华人民共和国鲮鱼圈出人境检验检疫局、中华人民共和国宁波出入境检验检疫 局、紫金矿业集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：中华人民共和国南通出人境检验检疫局、中华人民共和国连云港出人境检验 检疫局、阳谷祥光铜业有限公司、东营方圆有色金属有限公司、白银有色集团股份有限公司。 本部分起草人：褚宁、蒋晓光、王谦、汪鹤鸣、李卫刚、夏珍珠、朱晓艳、罗文、窦怀智、秦立俊、万双、 吴默泉、林友彬、俞金生、李先和、陈桦玲、钱燕、姜郁、徐艳、张彦甫。 I YS/T1047.6—2015 铜磁铁矿化学分析方法 第6部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝 氧化钙、氧化镁、二氧化钛 氧化锰和磷量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 1范围 YS/T1047的本部分规定了铜磁铁矿中铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、 氧化锰和磷量的测定方法。 本部分适用于铜磁铁矿中铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量 的测定。测定范围（质量分数）见表1。 表1铜磁铁矿中各成分的测量范围 成分 测量范围（质量分数)/% Cu 0.12~2.20 TFe* 38.00~62.00 SiO2 3.00~32.00 Al, O; 0.90~3.30 Cao 1.00~6.90 MgO 1.20~5.30 TiO2 0.070~0.70 MnO 0.075~0.22 P 0.65~5.00 。TFe量仅做参考。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2 2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.68 铁矿石 灼烧减量的测定 重量法 GB/T10322.1 铁矿石取样和制样方法 GB/T16597 冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 1 YS/T1047.6—2015 3方法提要 按1：10稀释比将灼烧后的试料与四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔铸成试料片，在仪器最佳测量条 件下测量试料片中待测元素特征谱线的X射线荧光强度，并进行元素间干扰效应校正，从标准曲线上 得出试料片中待测元素或待测元素氧化物的浓度，再计算出试料中待测元素或待测元素氧化物的含量。 4试剂和材料 除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。 4.1 标准物质：与试料同类型的系列磁铁矿有证标准物质。 4.2 2四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂12：22）：在550℃下灼烧4h，稍冷，置于干燥器中冷却至室温。 4.3 3碘化铵。 4.4碘化铵溶液（50g/L)。 4.5 硝酸锂：使用前，在105℃下干燥2h。 4.6 硝酸锂溶液（220g/L）。 4.7 氩甲烷混合气体：体积分数为90%的氩气和体积分数为10%的甲烷。 5 仪器和设备 5.1 波长色散X射线荧光光谱仪：符合GB/T16597规定。 5.2铂-金埚（95%Pt十5%Au）：30mL。 5.3铂-金模具（95%Pt十5%Au）：上端内径42mm，下端内径40mm，高3mm。 5.4熔样炉：温度可控制在1050℃士50℃。 5.5 5瓷：30mL。使用前，用水洗涤，烘干，于1000℃温度下灼烧至恒重，稍冷，置于干燥器中冷却 至室温，备用。 5.6搅拌棒：镍质或铂质制成。 6试样 6.1试样 按照GB/T10322.1规定进行取样和样品制备，其粒度应小于160μm。 2预干燥试样的制备 6.2 在干燥氮气流中，于105℃～110℃下干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。 7分析步骤 7.1测定次数 按照附录A至少独立地进行两次测定，取其平均值。 7.2 验证试验 随同试料分析与试料同类型的未参加标准曲线制作的有证标准物质（CRM)或标准物质（RM)。 2 YS/T 1047.62015 7.3试料 按照GB/T6730.68规定测定试料的灼烧减量。同时，记录灼烧后试样的质量，精确至0.0001g。 7.4试料片的制备 7.4.1称量 以瓷埚（5.5)中灼烧后的试料（7.3)为试料，混匀，转移至铂-金埚（5.2)中，加入按1：10稀释比 精确称量的四硼酸锂-偏硼酸锂混合溶剂（4.2）。 注：可根据埚和模具的大小选择合适的试料和熔剂的称样量，但应保持稀释比不变。 7.4.2混样 用搅拌棒（5.6)搅拌混匀，用小片定量滤纸擦拭搅拌棒，并将滤纸放入埚内。轻轻震动埚底部， 使粘附在埚壁上的附着物脱落。 7.4.3焙干 往埚中加入约1mL硝酸锂溶液（4.6)和约1mL碘化铵溶液（4.4)，将埚置于电热板上，焙干。 7.4.4熔融 将埚置于1050℃的熔样炉（5.4)中熔融20min。熔融过程中，小心转动埚至少两次，使粘附 在壁上的小熔珠及样品进人熔体中，并将熔体中的气泡赶尽。 注：如果熔体的流动性不佳，滴加数滴碘化氨溶液，继续熔融约2min，以保证熔体的流动性不影响脱模。 7.4.5浇铸 7.4.6检查 目视检查试料片。试料片不应含有不熔物、结晶或气泡。 7.4.7保存 将试料片密封于塑料袋中并置于干燥器中保存。 7.5标准试料片的制备 选择能覆盖被测物含量范围的至少5个有证磁铁矿标准物质（4.1)作为标准试料，先按照7.3测定 灼烧减量，再参照附录B制备标准试料片。 7.6测定 7.6.1测定条件 调节仪器，使其处于最佳测量条件（参见表C.1）。 7.6.2标准曲线的制作 在仪器最佳测量条件下，测量标准试料片中待测元素的X射线荧光强度。以标准试料片中待测元 3 YS/T1047.6—2015 素或待测元素氧化物的浓度为横坐标，X射线荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线， 可选择理论α系数法、基本参数法、经验α系数法等方法之一对标准曲线进行校正。 7.6.3 标准曲线漂移校正 仪器稳定后，选择不少于2个标准试料片，采用两点校正法校正仪器漂移。可根据仪器的稳定性确 定仪器漂移校正的时间间隔。 7.6.4 试料片测量 在仪器最佳测量条件下，测量试料片中待测元素的X射线荧光强度。 8分析结果的计算 根据测得的试料片中待测元素特征谱线的X射线荧光光谱强度，从标准曲线上得出试料片中各待 测元素或待测元素氧化物的含量。 试样中各待测元素或待测元素氧化物量以质量分数w：计，数值以%表示，按式(1)计算： W;=C,X(1-LOI) ·(1) 式中： LOI 试料的灼烧减量，以质量分数（%）表示； C, 试料片中待测元素或待测元素氧化物i的含量，以质量分数（%）表示。 计算结果大于1%时，保留至小数点后两位；计算结果小于1%时，保留两位有效数字。 9 精密度 由8个实验室对8个水平的试样按照GB/T6379.2规定进行方法精密度试验，其结果见表2。 表2 精密度 成分 测量范围/% % /± R/% Cu 0.12~2.20 r=0.0160m+0.0260 R=0.0261m+0.070 1 TFe 38.50~61.50 r=0.0057m+0.0075 R=0.0092m+0.4441 SiO: 3.00~32.00 r=-0.0004m+0.2873 R=0.0022m+0.5151 Al, Os 0.90~3.30 r=0.0029m+0.0601 R=-0.0011m+0.