ICS 77.120.99 YS H 71 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1028.5—2015 磷酸铁锂化学分析方法 第5部分：钙、镁、锌、铜、铅、铬、 钠、铝、镍、钴、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of lithium iron phosphate- Part 5:Determination of calcium、magnesium、zinc、copper、lead,chromium、 sodium、aluminium,nickel,cobalt,manganesecontent- Inductivelycoupledplasmaatomicemission spectrometry 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1028.5—2015 前言 YS/T1028《磷酸铁锂化学分析方法》共包括5个部分： 第1部分：总铁量的测定 三氯化钛还原重铬酸钾滴定法； 第2部分：锂量的测定 火焰光度法； 一第3部分：磷量的测定 磷钼酸唑啉称量法； 第4部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 一第5部分：钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光 谱法。 本部分为YS/T1028的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分主要起草单位：广东邦普循环科技有限公司、北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、广 州有色金属研究院。 本部分主要起草人：李长东、余海军、谢英豪、张学梅、冯先进、姜求韬、张殿凯、丁浩、熊晓燕、王津。 I YS/T1028.5—2015 磷酸铁锂化学分析方法 第5部分：钙、镁、锌、铜、铅、铬、 钠、铝、镍、钴、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 YS/T1028的本部分规定了磷酸铁锂中的钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定方法。 本部分适用于磷酸铁锂中的钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰量的测定。测定范围见表1： 表1 各元素的测定范围 元素 测定范围w/% 元素 测定范围w/% Ca 0.0020~0.40 Na 0.0020~1.00 Mg 0.0020~0.40 IV 0.0020~0.10 Zn 0.0020~0.10 Ni 0.0020~0.10 Cu 0.0020~0.65 Co 0.0020~0.10 Pb 0.0020~0.10 Mn 0.0020~0.10 Cr 0.0020~0.10 2 方法提要 试样以盐酸溶解，过滤掉其中的碳，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定待测元素。 3试剂 3.1 盐酸（优级纯，p~1.19g/mL）。 3.2盐酸(1+1)。 3.3盐酸(1+19)。 3.4钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钻、锰标准储存溶液（1000μg/mL)。 3.5混合标准溶液：分别移取5mL钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钴、锰标准储存溶液（3.4）于 100mL容量瓶中，用盐酸（3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、 镍、钴、锰。 仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用： 1 YS/T1028.5—2015 光源：氩等离子体光源； 仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%。 推荐分析线见表2。 表2 分析谱线参考波长 元素名称 波长/nm Ca 317.933 Mg 285,213 Zn 206.200 Cu 324.754 Pb 220.353 Cr 205.560 Na 589.592 Al 396.152 IN 231.604 00 230.786 Mn 257.610 5 试样 试样粒度应不大于0.10mm。 6 分析步骤 6.1 试料 按表3称取试样（第5章），精确至0.0001g。 表3 试料质量及试液体积 质量分数/% 试液体积/mL 0.0020~0.050 0.50 100 >0.050~1.00 0.25 250 6.2 测定次数 称取2份试料，进行平行测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 2 YS/T1028.5—2015 6.4试料的处理 将试料（6.1)置于100mL石英烧杯中，用少量水润湿，加入20mL盐酸（3.2），盖上表面血，在通风 柜中低温加热至微沸3min~5min，用少量水吹洗表面血，冷却后用滤纸过滤，滤渣用水洗涤5～7次， 滤液按表3中相应的试液体积移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。 6.5 工作曲线的绘制 铜、铅、铬、钠、铝、镍、钻、锰各元素光谱强度，绘制工作曲线。 6.6测定 在优化好参数的ICP光谱仪上，测定空白溶液和试样溶液中钙、镁、锌、铜、铅、铬、钠、铝、镍、钻、锰 的光谱强度，在工作曲线上计算出相应组分的浓度，对于元素含量超出工作曲线浓度范围的样品，可定 量稀释后测定。 7 计算 待测元素的含量以待测元素的质量分数w，计算，数值以%表示，按式(1)计算： (p-po)×V×10-6 X 100 ·(1 ) m 式中： 自工作曲线上查得试液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； p 自工作曲线上查得空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； po 试料的质量，单位为克（g)； m V 试液的体积，单位为毫升（mL）。 所得结果表示到小数点后两位。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表4数据采用线性 内插法求得： 表4重复性限 % 元素 质量分数w 重复性限r 0.002 2 0.000 29 钙 0.024 3 0.000 96 0.404 5 0.005 70 3 YS/T1028.5—2015 表4(续) % 元素 质量分数w 重复性限r 0.002 2 0.00008 镁 0.034 9 0.001 45 0.405 6 0.005 30 0.002 3 0.000 27 锌 0.020 6 0.000 78 0.107 0 0.002 40 0.0023 0.000 24 铜 0.041 3 0.001 59 0.655 0 0.009 36 0.002 3 0.000 26 铅 0.021 2 0.000 68 0.105 4 0.002 04 0.002 7 0.000 34 铬 0.020 6 0.000 84 0.105 7 0.002 10 0.002 2 0.00028 钠 0.054 3 0.001 79 1.064 2 0.010 71 0.002 3 0.000 23 铝 0.025 3 0.001 08 0.104 7 0.001 81 0.002 3 0.000 25 镍 0.020 3 0.00084 0.107 0 0.002 04 0.002 8 0.000 34 钻 0.021 4 0.000 84 0.106 6 0.002 50 0.002 3 0.000 29 锰 0.020 6 0.000 84 0.105 7 0.002 25 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差。 4 YS/T1028.5—2015 表5 允许差 % 元素 质量分数 允许差 0.0020~0.020 0.001 5 Zn,Pb.Cr、Al,Ni,Co、Mn >0.020~0.100 0.002 5 0.002~0.010 0.001 2 Ca,Mg >0.010~0.150 0.005 >0.150~0.400 0.008 0.002~0.010 100'0 Cu >0.010~0.150 0.006 >0.150~0.650 0.009 0.002~0.030 0.000 4 Na >0.030~0.100 0.020 >0.10~1.00 0.030 9 试验报告 试验报告应包括下列内容： 试样； 使用的标准（包括发布或出版年号）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 5