ICS 29. 050 YB Q 51 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 9172017 代替YB/T917—1997 炭素材料 钒含量的 测定 3,3-二甲基联萘胺比色法 Carbon materialsDetermination of vanadium content3,3-dimethyl naphthalene amine colorimetric method 2017-07-07发布 2018-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T917—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替YB/T917-—1997《炭素材料钒的比色测定》，本标准与YB/T917--1997相比，主要技 术内容变化如下： 修改了标准名称； 增加了规范性引用文件； 修改了检测方法； 修改了计算公式的表述形式； 增加了精密度内容。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：国家石墨产品质量监督检验中心、中国平煤神马集团开封炭素有限公司、湖南国盛 石墨科技有限公司、国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：周智勇、杨华东、张卓佳、李建新、万建民、冯俊杰、张胜恩、涂莉娟、谢磊、李丽萍、 林前锋、郑景须。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YB/T917—1997。 YB/T917—2017 炭素材料钒含量的 测定3,3-二甲基联萘胺比色法 1范围 本标准规定了3，3-二甲基联萘胺比色法测定石墨制品中钒含量的原理、试剂、仪器设备、试样制取、 标准曲线、分析步骤、结果计算、精密度及试验报告等。 本标准适用于石墨制品中钒含量的测定，其他炭素材料可参照使用。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 将试样于高温炉中灰化，以无水碳酸钠熔融分解灰分，用稀盐酸处理，在溶液中，钒与3，3-二甲基联 萘胺反应形成稳定络合物，在波长550nm处，用分光光度计测定。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯以上的试剂和符合GB/T6682要求的水。 4.1盐酸(1十1)。 4.2盐酸(1十9)。 4.3氨水(1十9)。 4.4无水碳酸钠：研细至粒度小于0.2mm。 用冰醋酸定容至100mL的容量瓶。该溶液极易氧化，应在使用时配制，即配即用。 4.6高氯酸（70%）。 4.7磷酸(1十1)：将等体积的85%磷酸和水混合均匀。 4.8钒标准贮存溶液（0.1mg/mL）：称取0.2996g的钒酸氨至250mL烧杯，加入10mL高氯酸（见 4.6)，加热至冒浓烟。冷却，转移至1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀，此溶液1mL含钒 0.1mg。 4.9钒标准工作溶液（10μg/mL）：准确移取10.00mL钒标准贮存溶液（见4.8）至100mL的容量瓶中， 用水稀释至刻线，混匀，此溶液1mL含钒10μg。 5仪器设备 5.1铂金：不小于50mL。 5.2铂包头埚钳。 5.3分析天平：感量0.0001g。 5.4高温炉：带温度控制及显示装置，能保持1000℃士10℃。 1 YB/T917—2017 5.5分光光度计。 6试样制取 将被测试样的表面用洁净硬质合金刀刮去，再用洁净硬质合金钻头钻取试样，粒度应小于0.2mm， 数量不少于100g，装入洁净干燥磨口瓶或试样袋中备用。 7标准曲线 7.1配制标准系列溶液 分别移取0、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL的钒标准工作溶液（见4.9）于50mL容量 瓶中，用水稀释至约25mL然后加人3.0mL高氯酸溶液（见4.6)和10mL磷酸溶液（见4.7）。 7.2显色 加5.0mL3，3-二甲基联萘胺溶液（见4.5）于各容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀，静置3min。测 试应在15min内完成。 7.3绘制工作曲线 以蒸馏水作为参比溶液，将标准系列溶液装入用1cm比色Ⅲ，于波长550nm处测定吸光度。以标准 溶液的吸光度为纵坐标，以钒标准溶液中钒的含量（μg)为横坐标，绘制标准工作曲线。 8分析步骤 称取10.0000g干基石墨试样，放入铂金埚中，在950℃高温炉中半开炉门灰化完全，取出埚，冷 却后加人1.0g无水碳酸钠（见4.4），再放入900℃高温炉中，熔融15min，取出铂金，冷却。 加入约10mL水溶解熔块，可滴加盐酸（见4.1)使之完全溶解，转移到100mL玻璃烧杯中，用少量水 洗涤铂金2次～3次，洗液并人玻璃烧杯中，将溶液煮至约10mL，冷却。 钒含量≥0.0005%时，移至100mL容量瓶中定容，按表1要求分取试液于50mL容量瓶；钒含量 <0.0005%时，直接转至50mL容量瓶。 用水稀释至25mL，然后用氨水（见4.3）和盐酸（见4.2）调节pH=6.0（用精密试纸检查），再加人 3.0mL高氯酸溶液（见4.6)和10mL磷酸溶液（见4.7）。以下操作按7.27.3进行。 将测得试液的吸光度值减去空白值，在标准曲线上查出对应的钒含量。 表 1 钒的质量分数/% 试样总体积/mL 分取试样体积/mL 测定体积/mL 全量 50. 00 <0.0005 0.0005~0.001 100 25. 00 50. 00 100 10. 00 50. 00 0.001~0.005 100 5. 00 50. 00 0.005~0.01 结果计算 6 钒含量以钒的质量分数v计，数值以%表示，按式(1)计算： (mmo)XVX10-6 X100 (1) ey mXVi 式中： 试样中硼的含量，单位为质量百分数（%）； m一试样的质量，单位为克(g)； 2 YB/T917—2017 查标准曲线得到的空白含量，单位为微克（ug)； mo 查标准曲线得到的钒含量，单位为微克（μug）； mi V一一试液定容体积，单位为毫升（mL)； Vi——-分取的试液体积，单位为毫升(mL)。 测试结果取两个平行试样分析结果的平均值，数值修约按GB/T8170的规定进行。 10 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均范围内，这两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%。 表 2 平均值/% 0.00011 0. 0011 0.0052 重复性限r/% 0.00001 0.00011 0.00029 11 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 委托单位； b) 试验名称及编号； c) 试验结果的平均值； d) 试验单位； 试验人员； e) 试验日期。 f) 3