ICS 59.100.20 CCS Q51 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/TXXXXXXXX 石墨烯相关二维材料灰分含量的测定 燃 烧法 Graphene-related 2D material—Determination of the ash content of -Burning method （送审稿） XXXX - XX - XX 发布 XXXX-XX-XX实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 XX/T XXXXX—XXXX 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本文件起草单位：中国科学院山西煤炭化学研究所、国科炭美新材料（湖州）有限公司、冶金工业 信息标准研究院、宁波石墨烯创新中心有限公司、浙江金洲管道工业有限公司、北京市科学技术研究 院、中国科学院大连化学物理研究所、国成仪器（常州）有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研 究所（北京市理化分析测试中心）、湖北高地石墨烯科技有限公司、江苏省特种设备安全监督检验研究 院、国网天津市电力公司电力科学研究院、广州医科大学、江苏江南烯元石墨烯科技有限公司、广州特 种设备检测研究院、苏州晶领半导体有限公司、常州工学院。 本标准主要起草人：陈成猛、李倩、徐勤超、孔庆强、刘兆平、杨伟芳、刘伟丽、吴忠帅、董国材、 白云、张麟德、区炳显、刘畅、张文娟、张小敏、董进宁、李花、田子健、黄显虹、周旭峰、雷涛、周 锋、王湘、王勤生、姜玲、孙学礼、王振中、陈小卉、王文娟、孙梦寒、杨永强、袁艳林、张维旭。 本部分为首次发布。 I XX/T XxXXX—XxXx 石墨烯相关二维材料灰分含量的测定燃烧法 题。本文件规定的一些试验过程可能会导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保 证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件给出了燃烧法测定石墨烯相关二维材料灰分含量的方法概要、仪器和试剂、试验步骤、结果 计算和测试报告。 分含量的测定。氧化石墨灰分的测定可参考本文件。 注：在本文件规定的条件下，燃烧也可以用灼烧表述， 2规范性引用文件 本文件没有规范性引用文件。 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 石墨烯 graphene 石墨烯层graphenelayer 单层石墨烯 single-layer graphene；monolayergraphene 由一个碳原子与周围三个近邻碳原子结合形成蜂窝状结构的碳原子单层。 注1：它是许多碳纳米物体的重要构建单元。 注2：由于石墨烯仅有一层，因此通常被称为单层石墨烯。石墨烯缩写为1LG，以便区别于缩写为2LG的双层石墨 烯和缩写为FLG的少层石墨烯。 注3：石墨烯有边界，并且在碳-碳键遭到破坏的地方有缺陷和晶界。 [来源：GB/T30544.13—2018，定义3.1.2.1] 3.2 氧化石墨 graphiteoxide 对基平面（basalplanes）进行强氧化改性后得到的化学改性石墨。 注1：氧化石墨的结构和性质取决于氧化程度和合成方法 [来源：GB/T30544.13—2018，定义3.1.2.12] 3.3 氧化石墨烯 grapheneoxide GO 对石墨进行氧化剂剥离后所得到的化学改性石墨烯，其基平面已被强氧化改性。 注1：氧化石墨的结构和性质取决于氧化程度和合成方法。 [来源：GB/T30544.13—2018，定义3.1.2.12] 1 XX/T XxXXX—XxXx 3.4 还原氧化石墨烯 reducedgrapheneoxide rGO 氧含量被降低后的氧化石墨烯。 注1：可通过化学、热学、微波、光化、光热和微生物/细菌等方法，或者剥离还原氧化石墨方法得到还原氧化石墨 烯。 注2：如果氧化石墨烯被完全还原，得到是石墨烯。但试剂上仍会残留部分含氧功能基团，并且sp3化学键也无法 完全还原为Sp²化学键。不同的还原介质将导致还原氧化石墨烯具有不同的碳氧原子比及不同的化学组分。 注3：还原氧化石墨烯可有不同的形态，例如片状或端虫状结构。 [来源：GB/T30544.13—2018，定义3.1.2.14] 3.5 石墨烯粉体graphenepowder 主要由石墨烯和相关二维材料组成的、外观为黑色或棕黄色的粉体。 注1：石墨烯粉体包括单层石墨烯（1LG）、双层石墨烯（2LG）、少层石墨烯（FLG）、石墨烯纳米片（GNP）、机 械剥离石墨烯、化学解离石墨烯、小分子合成（CVD、PVD）石墨烯、还原氧化石墨烯（rGO）、氧化石墨烯（GO）等。 [来源：GB/T42310-2023，定义3.2] 方法概要 4 定质量的样品，在规定的温度下经高温完全灼烧，残留下来的残余物占样品原始质量的比重即为 灰分含量。 5仪器和试剂 5.1烧杯。 5.2培养皿，直径10cm 5.3压片机，压力不小于10MPa。 5.4陶瓷方舟，（3×2×1）cm。 5.5干燥器，装有变色硅胶或分子筛。 5.6马弗炉，能设定程序升温，连接空气，空气流量应使炉子腔体内的气体每小时完全置换两次。 5.7分析天平，感量0.0001g。 5.8鼓风干燥箱。 5.9水，二级水。 5.10 0无水乙醇，分析纯。 6试验步骤 6.1样品预处理 6.1.1粉体 6.1.1.1总则 对粉体的蓬松程度进行观察，判断样品能否直接进行称量。较蓬松且静电效应明显的粉体，在称量 过程中易受空气扰动，使称量不准确，需要通过预处理将密度提高，以提高测试的准确性。 2 XXXX—XXXXX 1/XX 6.1.1.2可直接称量粉体 在（105土5）℃的烘箱中干燥至恒重，在干燥器中冷却至室温。 6.1.1.3不可直接称量粉体 对于不可直接称量的粉体，将样品放入压片机模具中，压制成型。将压好的圆片放入烘箱 中在（105土5）℃干燥至恒重，在干燥器中冷却至室温。 注：石墨烯样品压制过于密实，在卸压过程会发生反弹导致样品飞溅，通常压力不超过2MPa。 6.1.1.4无法压制成型粉体 对于不可直接称量且不能压制成型的粉体，将粉体样品放入干净烧杯中，加入适量水，用 玻璃棒将样品与水充分混合，使样品完全分散。如样品不能完全分散，可加入酒精帮助分散。 将分散好的样品置于烘箱中，在（105土5）℃干燥至恒重，在干燥器中冷却至室温。 6.1.2浆料 6.1.2.1对于氧化石墨烯浆料，将含有0.2g～0.4g固体样品的分散液倒入干净的培养皿中，将培养血皿 置于（105土5）℃烘箱中干燥至恒重，在干燥器中冷却至室温，冷却后的氧化石墨烯膜厚度不超过2mm。 6.1.2.2对于其他浆料，将分散液倒入干净的培养皿中，将培养皿置于（105土5）℃烘箱中干燥至恒重， 在干燥器中冷却至室温。 6.2灼烧前称量 6.2.1称量在（800土5）℃灼烧至恒重的陶瓷方舟，记录质量为m，精确至0.001g。 6.2.2称量至少0.2g经预处理的样品，在陶瓷方舟底部均匀铺平样品，记录样品和陶瓷方舟的总质量 为m2，精确至0.001g。氧化石墨烯的样品加载量不超过0.08g/cm。每个样品均做两组平行。 6.3灼烧 6.3.1将装有样品的陶瓷方舟放入腔体为室温的马弗炉中，连续通入每小时置换马弗炉腔体内气体两次 的空气流。 6.3.3其他样品，将马弗炉从室温以至少10℃/min的速率升温至650℃，恒温灼烧2h。 表1氧化石墨/氧化石墨烯灼烧升温程序 升温时间 起始温度 目标温度 ℃ min ℃ R. T. 30 130 130 120 200 200 10 200 200 30 650 注：氧化石墨烯和氧化石墨含有大量的含氧官能团，在灼烧过程中这些官能团在150℃～200℃之间会裂解产生大 氧化石墨（烯）会立即膨胀导致样品和灰分的飞溅；另一方面，产生的热量会自加速裂解反应，进而产生更多的气体和 热量。因此，在灼烧过程中需要慢速升温，控制裂解反应速率，避免样品的飞溅和膨胀。 6.4灼烧后称量 6.4.1从马弗炉中取出陶瓷方舟，加盖密封，在耐热板上冷却5min，转移至干燥器冷却至室温。 3 XX/T XXXXXXXXX 6.4.2冷却至室温后30分钟内，称量灼烧后的样品和陶瓷方舟，记录质量为m，精确至0.001g。 6.5恒重 如果样品经过灼烧之后，灰分中残留有黑色未完全灼烧物，则将陶瓷方舟重新放入马弗炉中。 每灼烧30min按照6.3进行冷却称重，直到质量变化不超过0.5mg，以最后一次的质量记为m3。 测试示例见附录A。 7结果计算 7.1灰分含量 样品的灰分含量A。按公式1计算： (mg-m) Ad <100 (1) (mz -m) 式中： m1--空陶瓷方舟的质量，单位为克（g） m2--陶瓷方舟加样品的总质量，单位为克（g）； m3--陶瓷方舟加灰分的总质量，单位为克（g）。 7.2 重复性 在所测灰分含量≤1%时，同一样品由同一测试人员连续进行的两次测定结果的绝对误差不 能超过0.1%；当灰分含量>1%时，同一样品由同一测试人员连续进行的两次测定结果的相对 误差不超过10%。符合重复性条件时，测试结果是两组平行样品的算术平均值，结果保留至小 数点后两位；当超出重复性范围时，则需再复测两组平行样品，结果取平均值。 8测试报告 测试报告包括但不仅限于以下信息： a) 测试人员、日期； b) 本文件号； c) 样品属性； (P 测试结果； e) 测试仪器的名称、型号； f) 异常情况描述。 4 X