ICS 77.040.99 H 24 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T X X X X-X X X X 金属材料截面试样的制备聚焦离子束法 Preparation of sectioned specimens for metallic materialsMethod of Focused Ion Beam 报批稿 X XXX-XX-XX发布 ××××-××-××实施 中华人民共和国工业和信息化部‧发布 YB/TXXXX—XXXX 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本标准起草单位：宝山钢铁股份有限公司、首钢集团有限公司、治金工业信息标准研究院、北京欧 波同光学技术有限公司 本标准主要起草人：周元贵、崔桂彬、王志奋、顾佳卿、孟杨、瀚新华、闻臻、颜丞铭、张国滨 II YB/T xxxx—×××x 金属材料截面试样的制备聚焦离子束法 1范围 本文件规定了利用聚焦离子束制备金属材料截面试样的仪器设备及要求、试样预处理、制样准备 条件和制样步骤。 本文件适用于金属材料的基体及表面涂镀层、腐蚀层等截面试样的制备，其他材料可参照使用。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T27788微束分析扫描电镜图像放大倍率校准导则 GB/T30067金相学术语 JY/T0583聚焦离子束系统分析方法通则 3术语和定义 GB/T30067和JY/T0583界定的及下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 聚焦离子束一扫描电子显微镜focusedionbeam-scanningelectronmicroscope 具有聚焦离子束系统及扫描电子显微成像系统的微纳加工与成像设备，简称FIB-SEM。 3. 2 离子束诱导沉积ionbeaminduceddeposition 采用聚焦状态的离子束轰击试样表面，诱导沉积物前驱气体在试样表面分解沉积形成固态结构 [来源：JY/T0583—2020，2.2] 3. 3 电子束诱导沉积electron beam induced deposition 采用聚焦状态的电子束轰击试样表面，诱导沉积物前驱气体在试样表面分解沉积形成固态结构。 3. 4 离子束切割ion beam milling 采用高能离子束轰击试样表面，将试样的原子溅射出表面的过程。 [来源：JY/T0583一2020，2.3，有修改] YB/T xxxx—×××× 3. 5 共聚焦点coincide position 聚焦离子束-扫描电子显微镜中电子束和离子束的交汇点 3. 6 共聚焦距离 coincide distance 共聚焦点与电子束系统物镜下表面的距离 [来源：JY/T0583一2020，2.8，有修改] 3. 7 共聚焦角度 coincide angle 离子束与电子束轴线之间夹角。 3. 8 气体注入系统gasinjectionsystem（Gis） 用于向试样表面注入某种气体来辅助完成物质沉积与增强刻蚀功能的系统。 [来源：JY/T0583—2020，2.6] 4仪器设备及要求 4.1聚焦离子束-扫描电子显微镜 聚焦离子束-扫描电子显微镜应包含离子束系统、电子束系统、试样室、气体注入系统、纳米机械 手等装置。 一一离子束系统包含离子源、聚光镜、限束光阑、消像散器和物镜、束偏转等。由离子源发射的 离子经过聚光镜、限束光阑、消像散器和物镜后，在试样表面形成聚焦的离子束，并由束偏转控制离 子束在试样表面扫描。离子束系统的最大加速电压宜不小于30kV，最大束流宜不小于20nA。 一一电子束系统包含聚光镜、限束光阑、消像散器和物镜、束偏转等。由电子枪发射的电子经过 聚光镜、限束光阑、消像散器和物镜后，在试样表面形成聚焦的电子束，并由束偏转控制电子束在试 样表面扫描。电子束系统最大加速电压宜不小于30kV，最大束流宜不小于50nA。 一一试样室包含试样台、探测器等，试样台可以通过X轴、Y轴、Z轴、T轴（倾斜）、R轴（旋 转）等移动。 一一气体注入系统包含铂、钨或碳等气体通道。 一纳米机械手可在微纳米尺度下转移试样。 4.2检定和核查 扫描电镜应定期按GB/T27788进行检定和核查。 4 YB/Txxxx—×××x 5试样预处理 5.1试样尺寸 试样尺寸应满足试样室和试样交换室空间尺寸的要求，并能确保在试样室内移动不碰撞其他部件。 5.2试样表面 试样应具有良好的导电性、导热性，非导电性试样应在表面喷镀导电膜并接地，或在检测中采取 其他去荷电措施。如目标区域的深度超出离子束最大切割深度，应对试样进行预处理以保证可切割出 目标区域的截面试样。如在试样表面进行离子束切割，宜运用化学腐蚀、离子减薄等方法对表面进行 厚度方向减薄，直至厚度在离子束切割深度范围内；如在试样截面进行离子束切割，应先用切割机切 出截面后再经砂纸研磨或抛光处理。 6制样准备 6.1设备状态检查 检查室内环境和仪器状态各种显示值，如设备真空度、氮气的气压和气流量、室内温度和湿度、 循环水的水压和流量等，确认设备正常运行。 6.2合轴检查 装入试样后，移动Z轴将试样表面移动到共聚焦点，对离子束和电子束系统分别加上高压，检查 光路合轴情况。调整聚焦和像散时，图像应无漂移，否则应及时调整光路合轴。离子束光阑易被刻蚀 损伤，应注意及时更换。 6.3气体源检查 开启气体注入系统中各气体源的温度控制，以满足气体源的温度与浓度要求。 6.4纳米机械手检查 在制备薄膜试样前，检查纳米机械手前端的探针是否需要修针处理，并对纳米机械手在共聚焦点 附近进行位置与路径修正。 7制样 7.1试样位置调节 7.1.1将离子束和电子束系统调节至合适工作电压，推荐电子束电压为5kV，离子束电压为30kV。 7.1.2电子束模式下选择一特征点处于屏幕中心，将试样台倾斜至5°～10°（T轴），特征点会偏离屏 幕中心，调节乙轴，使特征点重回屏幕中心，再将试样台倾斜至0°，确认特征点在中心，即试样台倾 斜和水平位置都是同一视场，否则重复上述步骤。 7.1.3试样台倾斜至与离子束垂直（一般为52°～54°），设置电子束图像倾斜校正，调节Z轴移动特 征点至屏幕中心。 5 YB/T xxxx—×××× 7.1.4在电子束和离子束模式下，特征点均处于屏幕中心，试样处于共聚焦点位置。 7.2离子束/电子束诱导沉积 7.2.1在试样目标区域进行表面诱导沉积，设置沉积区域位置、形状、尺寸等，选择合适气体通道（推 荐铂），沉积模式包括离子束诱导沉积和电子束诱导沉积，伸入GIS靠近试样表面进行沉积，完成后 退出GIS。 7.2.2对于高熔点、硬质材料，推荐采用离子束诱导沉积。离子束推荐参数：电压为30kV，束流为 0.1nA~0.5nA。 7.2.3对于低熔点、软质材料，推荐采用电子束诱导沉积或电子束+离子束复合沉积。电子束推荐参 数：电压为2kV～5kV，束流为1nA～10nA，对于特别敏感的涂层材料，束流建议小于1nA。 7.3原位观察用试样制备 7.3.1目标区域形貌观察和成分分析用试样制备 7.3.1.1正常尺寸切割：设置切割模式、位置、形状、尺寸、深度、束流等，在试样表面切割（以下 切割均指离子束切割）选定目标区域，切割示意图见图1a。 a）模式、位置与形状：目标区域只用于形貌观察时，切割模式推荐常规截面模式，切割位置为离 子束/电子束沉积区域，切割形状推荐为梯形或矩形。目标区域用于形貌观察和成分分析时，切割模式 推荐矩形模式，切割形状推荐为矩形。 b）尺寸和深度：切割的尺寸与深度要保证目标区域的形貌、成分等信息可有效接收。切割深度应 大于实际需要的观察深度，涂镀层材料建议切割深度超过涂镀层厚度的20%以上。切割长度推荐在2 倍深度以上，设置大尺寸会显著增加切割时间。 c）束流：钢、合金及其涂镀层的离子束束流推荐参数见表1，其他金属材料参照执行。推荐采用 粗切、细切、抛光的顺序依次进行，束流依次减小。强度和硬度比钢大的金属材料可提高束流，从而 增加切割效率；强度和硬度比钢小的金属材料可降低束流，从而保证切割效果。 7.3.1.2超尺寸切割：当目标区域超长，应进行多位置切割。如果切割位置为相邻区域，则在几次切 割完成后所有区域一起进行离子束抛光处理，保证整个截面切割效果。当目标区域深度超过切割深度， 参照5.2进行试样预处理，在试样截面进行切割，切割示意图见图1b。对截面进行切割，切割的长度 方向为目标区域深度方向，如需多次切割并拼接，则在几次切割完成后将所有区域一起进行抛光处理， 保证整个截面切割效果。 表1典型试样离子束切割束流推荐参数 编 推荐离子束切割束流（推荐电压30kV） 典型试样 号 粗切 细切 抛光 形貌观察：≥15nA； 金属材料和 InA~10nA 涂镀层材料（厚度≥2um） 成分分析：≥30nA 0.05nA~1nA 涂镀层材料（厚度≤2μum） 1nA10nA 7. 3. 2 目标区域电子背散射衍射（EBSD）分析用试样制备 6 YB/T xxxx—×××× 7.3.2.1试样表面切割时，应在试样边部选择切割位置。截面应进行细砂纸研磨或粗抛光处理，切割 示意图见图1c。 7.3.2.2切割模式推荐常规截面模式，切割位置为离子束/电子束沉积区域，切割形状为梯形或矩形