ICS 71. 060. 50 YB G 18 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T5325—2015 代替YB/T5325—2006 黄血盐钠含量的测定方法 Determination of content of sodium ferrocyanide 2015-07-14 发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5325—2015 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替YB/T5325—2006《黄血盐钠含量的测定方法》，本标准与YB/T5325—2006相比，主要 变化如下： 增加了前言； . 修改了范围； 增加了规范性引用文件； 增加了试样的采取和制备； 调整了仪器； 修改了试验步骤； 增加了数值修约规则要求。 本标准由中国钢铁工业协会提出 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：鞍钢集团化工事业部、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：关永毅、张明明、张德敬、臧旭、吴磊、王晓楠。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6709—1986; —YB/T5325—2006。 YB/T5325-2015 黄血盐钠含量的测定方法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，由于不可能对所有安全使用方法作出具 体规定，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的要求。 1范围 本标准规定了黄血盐钠含量的测定方法的原理、试剂、仪器、试样的采取和制备、试验步骤、结果计算 和精密度。 本标准适用于从炼焦煤气回收中所制得的黄血盐钠含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2000焦化固体类产品取样方法 GB/T2288焦化产品水分测定方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 黄血盐钠在酸性溶液中与锌生成白色沉淀，反应方程式如下： 2Na[Fe(CN)］+3ZnCl2—Na2Zn[Fe(CN)]2★+6NaCl 当溶液中所有的黄血盐钠与锌离子结合成不溶于水的化合物后，赤血盐再与二苯胺氧化反应显示出 蓝紫色，即为滴定终点。 4试剂 分析中除另有说明外，仅使用认可的蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T6682的规定。 4.1浓硫酸：分析纯。 4.2浓盐酸：分析纯。 4.3硫酸：2十3。 4.4盐酸：1+1。 4.5硫酸钾溶液：分析纯，饱和溶液。 4.6铁氰化钾溶液：分析纯，1%溶液，贮于棕色瓶中。使用期限不得超过一周。 4.7二苯胺指示剂：分析纯，1g二苯胺溶于100mL浓硫酸中。 4.8氧化锌：基准试剂。 4.9锌标准溶液：称取经约800℃灼烧至恒重的氧化锌6.2236g（精确至0.0001g），置于烧杯中，加人 50mL盐酸，使氧化锌慢慢溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中。以水稀释至刻度，摇匀备用。此溶 液每毫升含0.005g锌。 5仪器和设备 5.1称量瓶：直径50mm，高30mm，并配有严密的磨口塞。 1 YB/T5325—2015 5.2酸式滴定管：容积25mL，分刻度0.05mL。 5.3烧杯：容积400mL。 5.4容量瓶：容积500mL。 5.5天平：感量为0.0001g。 5.6磁力搅拌器。 6试样的采取和制备 按GB/T2000的规定进行。 7试验步骤 7.2量取25mL试样溶液，置于烧杯或者锥形瓶中，分别加人5mL硫酸（见4.3）和5mL硫酸钾溶液（见 4.5），再加人165mL蒸馅水。 7.3加入4滴二苯胺指示剂（见4.7)和6滴铁氰化钾溶液（见4.6），在强烈搅拌下，用锌标准溶液缓慢 滴定，接近终点时逐滴加人，当溶液由黄绿色变为浅灰-蓝紫色时，即为滴定终点。 7.4按照GB/T2288中的重量法测定试样水分。 8结果计算 8.1黄血盐钠含量以X+表示，单位为%，按式(1)、(2)计算： (1) GX25 X Xf = X100 (2) 100(1-wf) 式中： X 湿基试样的黄血盐钠质量分数，单位为百分数（%）； X+ 干基试样的黄血盐钠质量分数，单位为百分数（%）； V- 锌标准溶液的消耗体积，单位为毫升（mL)； G 试样质量，单位为克（g)； wf. 试样中水分质量分数，单位为百分数（%)； 0.02468- 每毫升锌标准溶液相当于黄血盐钠的克数。 8.2数值修约按GB/T8170的规定进行。 9精密度 重复性：不大于0.3%；再现性：不大于0.5%。 2