ICS 77. 100 YB H11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T4582.3—2017 氮化硅铁 磷含量的 测定 铋磷钼蓝分光光度法 Ferrosilicon nitride--Determination of phosphorus content--Bismuth phosphomolybdate blue spectrophotometric method 2018-01-01实施 2017-07-07发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4582.3—2017 前言 YB/T4582《氮化硅铁》分析方法分为10部分。 第1部分：氮化硅铁 钙含量的测定 EDTA滴定法 第2部分：氮化硅铁 铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 第3部分：氮化硅铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 第4部分：氮化硅铁 硫含量的测定 红外线吸收法 第5部分：氮化硅铁 EDTA滴定法 铝含量的测定 第6部分：氮化硅铁 锰含量的测定 高碘酸钠分光光度法 第7部分：氮化硅铁 全氮含量的测定 中和滴定法 第8部分：氮化硅铁 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法 第9部分：氮化硅铁 钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法 第10部分：氮化硅铁碳含量的测定红外线吸收法 本部分为YB/T4582的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：武汉钢铁（集团)公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：李杰、李洁、张穗忠、夏念平、卢春生、于录军、谢芬、李江文、吴立新、卢文琪。 YB/T4582.3—2017 氮化硅铁磷含量的 测定铋磷钼蓝分光光度法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了采用铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量。 本部分适用于氮化硅铁中磷含量的测定，测定范围（质量分数）：0.010%~0.100%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7729 冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度移液管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线移液管 3原理 试料在压力消解罐中经硝酸、氢氟酸加热溶解后，冒高氯酸烟将磷全部氧化为正磷酸。在硫酸溶液 中，以硫代硫酸钠还原掩蔽砷，以硝酸铋和钼酸铵与磷形成黄色的铋磷钼杂多酸，用抗坏血酸将其还原为 铋磷钼蓝，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度，计算磷的质量分数。 4试剂 除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中三级水的要求。 4.1高纯铁，纯度大于99.98%，磷元素的含量小于0.0005%。 4.2硝酸，pl.42g/mL。 4.3氢氟酸，pl.15g/mL。 4.4高氯酸，pl.67g/mL。 4.5硫酸，1十4。 4.6硫代硫酸钠溶液，2g/L。称取0.2g硫代硫酸钠，溶于50mL水中，加入1g亚硫酸钠，溶解，用水稀 释至100mL，混匀。 4.7硝酸铋溶液，5g/L。称取1g硝酸铋[Bi(NO）3·5H2O于烧杯中，加人50mL硝酸（1十1），溶解， 煮沸驱尽氮氧化物，用水稀释至100mL，混匀。 4.8钼酸铵溶液，30g/L。称取3g钼酸铵[（NH4）。Mo,Oz4·4HzO溶于水中，用水稀释至100mL，混匀。 4.9抗坏血酸溶液，20g/L。称取2g抗坏血酸，加入100mL水溶解，混匀。用时配制。 1 YB/T4582.3—2017 4.10磷标准溶液 钾（质量分数>99.99%）于250mL烧杯中，加水溶解后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此储备液1mL含1.00mg磷。 4.10.2磷标准溶液，50.0μg/mL。移取10.00mL磷储备液（见4.10.1）于200mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此标准溶液1mL含50.0μg磷。 4.10.3磷标准溶液，5.00μg/mL。移取20.00mL磷标准溶液（见4.10.2）于200mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含5.00μg磷。 5设备和材料 5.1除非另有规定，所用容量瓶应符合GB/T12806的规定，移液管应符合GB/T12807和GB/T 12808的规定。 5.2压力消解罐，不锈钢材质配有聚四氟乙烯内罐，容积约50mL，其结构见图1。最高适用温度高于 200℃，最高适用压力大于3MPa。 中心螺丝(不锈钢) 外盖(不锈钢) 均衡板(不锈钢) 内盖(聚四氟乙烯） 外罐(不锈钢） 内罐(聚四氟乙烯） 底板（不锈钢） 图1压力消解罐结构示意图 5.3干燥箱，温度适于控制在100℃250℃，控温精度为士5℃。 5.4分光光度计，按GB/T7729对分光光度计性能的判断，所用分光光度计应达到下列要求： a）在波长700nm处测量吸光度时，光谱带宽应不大于10nm，波长测量应精确至士2nm； b）用校准曲线最高浓度溶液测量十次吸光度，相对标准偏差应不大于0.3%。 6取样和制样 按照GB/T4010中的方法取样和制样。试样粒度不大于0.125mm。 7分析步骤 安全须知：通常在有氨、亚硝酸蒸汽或有机物存在时，冒高氯酸烟可能会引起爆炸，操作应在抽风柜 中进行。 7.1试料量 称取0.50g试料，精确至0.0001g 7.2测定次数 对同一试样，至少独立测定2次。 2 YB/T4582.3—2017 7.3空白试验 称取0.080g高纯铁（见4.1)代替试料，随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1试料分解 将试料（见7.1)置于压力消解罐（见5.2)内罐中，加入5mL硝酸（见4.2），10mL氢氟酸（见4.3），放 置待反应停止，加盖装入外罐中并拧紧。小心将压力消解罐放入干燥箱（见5.3）中，于160℃下加热8h， 取出，冷却。打开消解罐，将溶液转移至250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL高氯酸（见4.4），加热冒高 氯酸烟至近干，取下，冷却。用少量水冲洗杯壁，再加人5mL高氯酸（见4.4），加热冒高氯酸烟至近干，取 下，冷却。加人30mL水，加热溶解盐类。取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。 7.4.2显色 分取10.00mL试液置于50mL容量瓶中。依次加入5mL硫酸（见4.5）、5mL硫代硫酸钠溶液（见 4.6）、5mL硝酸铋溶液（见4.7）、5mL钼酸铵溶液（见4.8），每加入一种溶液均混匀。用水冲洗瓶口及瓶 壁，加入5mL抗坏血酸溶液（见4.9），以水稀释至刻度，混匀。室温下放置20min。 7.4.3测定 根据试样中磷含量，按照表1采用合适的吸收皿，以空白试验溶液为参比，于分光光度计（见5.4)波 长700nm处，测量每份显色溶液的吸光度，在校准曲线上查取溶液中磷的量。 表1不同磷含量试样推荐使用的比色血和校准曲线溶液 磷元素含量范围/% 比色皿长度/cm 移取标准溶液（见4.10.3)体积/mL 0.010~0.050 3 0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 0.040~0.100 1 0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00 7.5校准曲线的建立 7.5.1校准曲线溶液的制备 分取10.00mL空白试验溶液（见7.3)六份于六个50mL容量瓶中，根据试样中磷含量，按照表1加 入相应体积的磷标准溶液（见4.10.3），以不加磷标准溶液的空白试验溶液为参比，按7.4.2及7.4.3操 作测量各校准曲线溶液对参比溶液的吸光度。 7.5.2校准曲线的绘制 以校准曲线溶液的吸光度为纵坐标，以磷量为横坐标，绘制校准曲线。 8分析结果计算和表示 按式（1）计算试样中磷的含量p（质量分数），数值以百分数表示。 mXV (1) 式中： Wp 氮化硅铁的磷含量，以质量分数表示（%）； 从校准曲线上查得显色溶液中的磷量，单位为微克（μg）； mi V—试料溶液总体积，单位为毫升（mL）； Vi-—分取试液的体积，单位为毫升(mL)； m一试料量，单位为克(g）。 分析结果按GB/T8170的规定进行修约，保留小数点后三位有效数字。 3 YB/T 4582.3—2017 9 允许差 两个分析结果之间的差值应不大于表2所列允许差。 表2 允许差 %(质量分数) 含量范围 允许差 0.010~0.050 0. 003 >0.050~0.100 0.005 10 试验报告 试验报告应包括下列信息： a) 测试实验室名称和地址； b) 试验报告发布日期； c) 本部分的编号； d) 遵守本部分的程度； (a 试样本身必要的详细说明； f) 分析结果及其表示； g) 测定过程中存在的任何异常现象和本部分中没有规定的可能对试样的分析结果产生影响的任 何操作。