ICS 77. 100 YB H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4566.7—2016 氮化钒铁 硫含量的测定 红外线吸收法 Ferrovanadium nitride-Determination of sulfur contentInfrared absorptionmethod 2017-04-01实施 2016-10-22发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4566.7—2016 前言 YB/T4566《氮化钒铁》分析方法共分为以下9部分： 第1部分：氮化钒铁 氮含量的测定情性气体熔融热导法 第2部分：氮化钒铁 氮含量的测定 蒸馏分离-酸碱中和滴定法 第3部分：氮化钒铁 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 第4部分：氮化钒铁 硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 第5部分：氮化钒铁 硅含量的测定 硫酸脱水重量法 第6部分：氮化钒铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 第7部分：氮化钒铁 硫含量的测定 红外线吸收法 第8部分：氮化钒铁 碳含量的测定 红外线吸收法 第9部分：氮化钒铁 氧含量的测定 红外线吸收法 本部分为YB/T4566的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：河钢股份有限公司承德分公司、冶金工业信息标准研究院 本部分主要起草人：高树峰、胡志伟、白瑞国、陈东辉、宋晓军、宋承燕、王东华、武挺、关淑萍、李士宏、 陈自斌、卢春生。 YB/T4566.7—2016 氮化钒铁硫含量的测定 红外线吸收法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了红外线吸收法测定硫含量。 本部分适用于氮化钒铁中硫含量的测定。测定范围（质量分数）：0.005%0.500%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 YB/T081冶金技术标准的数值修约与检测数值的判定 3原理 试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成二氧化硫由氧气流载至红外线分析器的测量室，二氧 化硫吸收某特定波长的红外线，其吸收能量与硫的浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫含 量。 4试剂和材料 4.1高氯酸镁，无水、粒状。 4.2碱石棉，粒状。 4.3玻璃棉。 4.4粒，硫量小于0.002%，粒度0.8mm~1.4mm。 4.5纯铁，硫量小于0.002%。 4.6氧气，纯度大于99.95%。 4.7动力气源，氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。 4.8瓷埚，23mm×23mm或25mm×25mm，并在高于1200℃的高温炉中灼烧4h或通氧灼烧至空 白值为最低。 4.9埚钳。 5仪器和设备 5.1红外吸收定硫仪（灵敏度为0.1×10-6），其装置如图1所示。 5.2洗气瓶，内装碱石棉（见4.2）。 5.3干燥管，内装高氯酸镁（见4.1)。 1 YB/T 4566.7—2016 1- 氧气瓶； 2- 两级压力调节器； 3洗气瓶； 4,9 一干燥管； 一压力调节器； 5 6 高频感应炉； 燃烧管； 8 除尘器； 10 流量控制器； 11- 二氧化硫红外检测器。 图1红外吸收定硫仪装置连接图 5.4气源 载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。 动力气源包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控 制部分。 5.5高频感应炉 应满足试样熔融温度的要求。 5.6控制系统 微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏、分析结果 打印机等。 控制功能包括自动装卸埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中 断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。 5.7测量系统 主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于0.1mg）、红外线分析器及电子测量元件组成。 6取制样 按照GB/T4010的规定采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔。 7分析步骤 7.1分析准备 按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件。 2 YB/T4566.7—2016 7.2试料量 称取试料0.20g，精确至0.0001g。 7.3空白试验 随同试样做空白试验，重复足够次数，记录最小的、比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输入到 仪器中，在测定试样时仪器会自动扣除空白值。 7.4校准曲线的绘制 根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标准样品（待测试样含硫量应落 在所选三个标准样品含硫量的范围内)依次进行校正，以确认系统的线性。校正后测得有证标准物质的 结果波动应在允许差范围内。 7.5测定 将试料（见7.2)置于瓷（见4.8)内，覆盖0.5g纯铁（见4.5）和1.5g钨粒（见4.4），进行分析测 定，由校准曲线查得分析结果。 分析结果以质量分数表示，按YB/T081的规定修约至与允许差小数相同位数。 8允许差 两次分析结果的差值应不大于表1所列的允许差。 表1允许差 %(质量分数) 硫含量 允许差 0.005~0.015 0.002 0. 003 >0.015~0.025 ≥0.025~0.045 0. 004 ≥0.045~0.100 0.006 0.010 ≥0.100~0.500 9 试验报告 试验报告应包括下列内容： 鉴别试料、实验室和分析日期的资料； 遵守本部分规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。 3 YB/T4566.7—2016 7.2试料量 称取试料0.20g，精确至0.0001g。 7.3空白试验 随同试样做空白试验，重复足够次数，记录最小的、比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输入到 仪器中，在测定试样时仪器会自动扣除空白值。 7.4校准曲线的绘制 根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标准样品（待测试样含硫量应落 在所选三个标准样品含硫量的范围内)依次进行校正，以确认系统的线性。校正后测得有证标准物质的 结果波动应在允许差范围内。 7.5测定 将试料（见7.2)置于瓷（见4.8)内，覆盖0.5g纯铁（见4.5）和1.5g钨粒（见4.4），进行分析测 定，由校准曲线查得分析结果。 分析结果以质量分数表示，按YB/T081的规定修约至与允许差小数相同位数。 8允许差 两次分析结果的差值应不大于表1所列的允许差。 表1允许差 %(质量分数) 硫含量 允许差 0.005~0.015 0.002 0. 003 >0.015~0.025 ≥0.025~0.045 0. 004 ≥0.045~0.100 0.006 0.010 ≥0.100~0.500 9 试验报告 试验报告应包括下列内容： 鉴别试料、实验室和分析日期的资料； 遵守本部分规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。 3 YB/T4566.7—2016 7.2试料量 称取试料0.20g，精确至0.0001g。 7.3空白试验 随同试样做空白试验，重复足够次数，记录最小的、比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输入到 仪器中，在测定试样时仪器会自动扣除空白值。 7.4校准曲线的绘制 根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标准样品（待测试样含硫量应落 在所选三个标准样品含硫量的范围内)依次进行校正，以确认系统的线性。校正后测得有证标准物质的 结果波动应在允许差范围内。 7.5测定 将试料（见7.2)置于瓷（见4.8)内，覆盖0.5g纯铁（见4.5）和1.5g钨粒（见4.4），进行分析测 定，由校准曲线查得分析结果。 分析结果以质量分数表示，按YB/T081的规定修约至与允许差小数相同位数。 8允许差 两次分析结果的差值应不大于表1所列的允许差。 表1允许差 %(质量分数) 硫含量 允许差 0.005~0.015 0.002 0. 003 >0.015~0.025 ≥0.025~0.045 0. 004 ≥0.045~0.100 0.006 0.010 ≥0.100~0.500 9 试验报告 试验报告应包括下列内容： 鉴别试料、实验室和分析日期的资料； 遵守本部分规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。 3