ICS 71.080. 15 YB G 17 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T4496—2015 焦炉煤气 硫化氢含量的测定 气相色谱法 Coke oven gas-Determination of the hydrogen sulfide content-Gas chromatography 2015-07-14发布 2016-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4496—2015 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：武汉钢铁（集团)公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：刘翠霞、王兰、张广义、谢广粤、张贺娟、张、白汉芳、郑景须。 本标准为首次发布。 YB/T4496—2015 焦炉煤气硫化氢含量的测定气相色谱法 1范围 本标准规定了焦炉煤气中硫化氢含量的气相色谱测定的原理、仪器和材料、采样、分析步骤、结果计 算、精密度和安全注意事项。 本标准适用于焦炉煤气中硫化氢含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 用带有火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪，毛细管色谱柱进行分离检测焦炉煤气中硫化氢，通过 外标法测定焦炉煤气中硫化氢的含量，以克/每立方米（g/m）表示。 4仪器和材料 4.1气相色谱仪：具有火焰光度检测器(FPD)、安装毛细管色谱柱的接口及分流、不分流装置，检测限为 ≤5×10-11g/s的气相色谱仪。 4.2色谱工作站或色谱数据处理器。 4.3色谱柱：GS-GASPRO石英弹性毛细管柱，30mX0.32mm，FFAP（聚乙二醇类）石英弹性毛细管柱， 30m×0.32mm×0.25um，或能达到分离要求的毛细管色谱柱。 4.4进样器：六通阀进样器，定量管体积为1mL，材质为不锈钢。 4.5载气：氮气，体积分数≥99.99%，用5A分子筛净化管净化。 4.6燃烧气：氢气，体积分数≥99.99%。 4.7助燃气：净化空气，经活性炭和硅胶过滤。 4.8硫化氢标准样品：用硫化氢标准物质配制成与待测样品浓度相近的标准气体，用氮气作背景气。 4.9采样器：不应与试验样品发生反应及吸附。 5采样 5.1采样安全应符合GB/T3723的规定。 5.2采样点应选在气流平稳的直管段管道上，与管道弯曲部分和截面形状急剧变化部分的距离，不小于 管道直径的1.5倍。将内径8mm，壁厚1mm的不锈钢取样管插入煤气主管中心1/3半径的断面内。取 样管出口前装有取样阀。取样阀到取样容器之间用软质聚乙烯管或硅橡胶管连接，连接管应尽量短。 5.3采样前先将煤气放散5min10min。 5.4可采用铝箔袋或100mL玻璃注射器采样，采样时注意不要带入外界空气，至少用标准气体吹洗三 次。 5.5低浓度、高浓度样品的采样容器不能混用。 1 YB/T4496—2015 5.6 5取样时，采取适当的保温措施。 6分析步骤 6.1仪器条件 表1为典型气相色谱操作条件，允许根据实际情况作适当调节，但需符合下列要求： a) 仪器的灵敏度控制在硫化氢的线性响应范围内。 b) 硫化氢与其他物质分离度R应大于1.5。 表1典型气相色谱操作条件 项目 指 GS-GASPRO石英弹性毛细管柱30mX0.32mm 色谱柱 FFAP聚乙二醇类）石英弹性毛细管柱30m×0.32mmX0.25μm 检测器 FPD 柱箱温度 75℃ 进样器温度 150℃ 检测器温度 200℃ 分流比 50 : 1 色谱柱流量 2. 5mL/min 氢气流量 50mL/min 空气流量 60mL/min 尾吹流量 50mL/min 6.2定性分析 6.2.1采用硫化氢标准样品对焦炉煤气中的硫化氢进行定性分析，如图1所示。 6.2.2 2典型气相色谱操作条件下，焦炉煤气定性色谱图，如图2所示。 150pA J 硫化氢 500000 2.4 400000 300000 200000 100000 0.5 1.5 2 2.5 mm 图1 硫化氢标准样品色谱图 6.3校准 6.3.1定量方法 外标法定量。 6.3.2检测范围 因火焰光度检测器型号、性能的差异，应根据不同浓度标准样品的分析结果，选择相应工作范围。 2 YB/T 4496—2015 150pA 硫化氢 400000 350000 30000 250000 200000 150000 2.228 100000 50000 0.5 1.5 2 2.5 mm 图2焦炉煤气样品色谱图 6.4样品的测定 在6.1气相色谱操作条件下，待色谱仪稳定后，将样品与六通阀连接，给样品一定的压力，停留5s～ 10s，同时按下仪器启动按钮，由色谱数据处理系统得到样品中硫化氢的峰面积。每个样品平行测定两 次。 注1：取样后必须在1h内分析。 注2：硫化氢标准样品及待测样品进样的操作条件及采样容器应保持一致。 注3：建议在六通阀阅前接一转子流量计，控制恒定流量，以确保压力的基本一致。 7结果计算 单点检测分析按式(1)计算焦炉煤气中硫化氢的含量： (1) A, 式中： X一焦炉煤气样品中硫化氢组分的含量，单位为克每立方米（g/m²）； A——焦炉煤气样品中硫化氢组分的峰面积，单位为皮安秒或微伏秒(pA·s或μV·s)； A。硫化氢标准样品的峰面积，单位为皮安秒或微伏秒(pA·s或μV·s)； C—硫化氢标准样品的浓度，单位为克每立方米（g/m²）。 8精密度 硫化氢测定的精密度如表2规定。 表2重复性 硫化氢浓度/(g/m²） 重复性/(g/m²） ≤0.50 0. 05 >0.50~1.00 0. 08 >1. 00~3. 00 0. 12 >3.00~5.00 0. 16 >5.00~10. 00 0, 35 >10. 00 0. 50 3 YB/T4496—2015 9安全注意事项 9.1焦炉煤气含有多种对人体有害杂质如一氧化碳、苯族烃、硫化氢、氰化物、焦油雾、氨、萘等、 9.2焦炉煤气中硫化氢是强烈的神经毒素，对黏膜有强烈的刺激作用。 9.3高浓度硫化氢易燃，与空气混合能形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸，与浓硝酸、发 烟硫酸或其他强氧化剂剧烈反应发生爆炸。 9.4在工作场所取样时应站在上风口，必须使用个人防护用品（如一氧化碳报警器、防毒口罩、工作服、 手套等）。 4