ICS 71. 080.90 YB G 17 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T4493—2015 焦化油类产品馏程的测定 自动馏滴法 Coking oil products-determination of distillation rang Automatismcontroldistil 2016-01-01实施 2015-07-14发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T44932015 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本标准起草单位：辽宁同辉科技发展有限公司、冶金工业信息标准研究院 本标准主要起草人：王辉、杨迪光、杨亚明、仇金辉、郑景须。 本标准为首次发布。 YB/T4493—2015 焦化油类产品馏程的测定 自动馏滴法 警告一一焦化油类产品易燃有毒有害，对皮肤和眼睛有刺激，有吸入毒气或侵入皮肤的危险，要戴防 毒口罩、防护眼镜和防护手套，试验操作要在强制通风橱中进行，与火源保持距离。 1范围 本标准规定了自动馏滴法测定焦化轻油类馏程的原理、试样的采取、仪器、试验步骤、结果计算、精密 度、试验报告等。 本标准适用于焦化轻油类（焦化苯类、酚类、吡啶类、唑啉类等）、粘油类（焦化洗油、葱油、木材防腐 油、炭黑用焦化原料油等）产品馏程的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1999焦化油类产品取样方法 GB/T8170 数值修约规则及极限数值的表示和判定 3原理 在规定条件下，蒸馏一定量试样，通过馏滴检测系统控制加热炉温度，并进行气压补偿，从而实现自 动蒸馅，自动计算出被测样品的馏程。 4试样的采取 按GB/T1999的规定采取试样。 5试剂 5.1 氢氧化钾：化学纯。 5.2氢氧化钠：化学纯。 5.3无水氯化钙：化学纯。 5.4无水氯化钠：化学纯。 6仪器设备 6.1蒸馏瓶 用高硼硅质玻璃或其他耐高温玻璃烧制成，壁厚1.5mm，容积250mL，瓶颈为$24mm/29mm标准磨 口。 6.2单球分馏管 单球分馏管的下部为24mm/29mm标准磨口，见图1。 6.3上异径量筒 进行校正，见图2。 1 YB/T4493—2015 单位为毫米 05± $24/29 图1 单球分馏管示意图 单位为毫米 45°±2° 35± 14~15 中内肉 $60± 3 图2上异径量筒示意图 6.4冷凝装置 6.4.1水冷凝管，用壁厚1.5mm硬质玻璃烧制。循环水护套管用不锈钢材质加工制成，见图3。 6.4.2空气冷凝管，用壁厚1.5mm硬质玻璃烧制。防结晶加热体用带有石英玻璃护套管的红外加热材 料制成，见图4。 6.5牛角管 牛角管用壁厚1.5mm硬质玻璃烧制，见图5。 2 YB/T4493—2015 单位为毫米 500 650 图3水冷凝管示意图 单位为毫米 400 015 650 图4 空气冷凝管示意图 单位为毫米 50±5 $F09 3 ~16±1 图5牛角管示意图 6.6温度传感器 满足蒸馏温度测量范围为室温至500℃，温度测量精度不低于0.1℃。 3 YB/T4493—2015 6.7大气压力传感器 满足大气压力测量范围为70kPa～110kPa，测量精度不低于0.1kPa。 6.8加热炉装置 加热能力不小于600℃，炉温控制精度不低于1℃。 6.9电子天平 称量范围不小于500g，精度不低于0.01g。 6.10自动控制系统 具有人机交流界面、馏程工艺显示画面、馏出液滴疏密度检测、加热温度自动控制、蒸馏温度传感器、 大气压力传感器、馏出量自动统计、初馏点和终馏点自动计算等功能。 6.11加热炉控制方式 利用检测馏滴疏密度变化率，实现加热炉温度自动调节与控制。 6.12实验装置 a) 轻油类产品实验装置，见图6a)。 b）黏油类产品实验装置，见图6b）。 冷凝循环 蒸馏温度监测 液滴传感器 升降器 蒸馏瓶 炉温监控 电子天平 控制系统 电子天平 a)轻油类产品实验装置 蒸馏温度监测 红外加热体 冷凝管 液滴传感器 升降器 蒸馏瓶 炉温监控 控制系统 电子天平 电子天平 b)黏油类产品实验装置 图6 实验装置示意图 YB/T4493—2015 7准备工作 7.1试样的脱水 7.1.1轻油中苯类试样以氢氧化钾（见5.1)或氢氧化钠（见5.2)脱水不少于5min，也可以颗粒无水氯 化钙（见5.3)或无水氯化钠（见5.4)脱水不少于20min。 7.1.2黏油试样中水分不大于2%。 7.2仪器准备 将仪器放置在通风橱内，连接好循环水冷凝装置、传动机构等外部仪器设备，连接好电源。 8试验步骤 8.1轻油类实验 8.1.1量取100mL试样，装入蒸馏瓶中，将承载试样的蒸馏瓶放置在仪器的称量托盘上。 8.1.2通过操作屏幕选择蒸馏模式。 8.1.3设置初馏时间，初馏点在150℃及以下的试样，设置时间范围为5min～10min；初馏点在150℃以 上的试样，设置时间范围为10min～15min。 8.1.4设置蒸馏速度，范围为4mL/min~5mL/min。 8.1.5操作控制装置，启动蒸馏程序。蒸馏过程仪器自动记录试样质量、馏出液质量、蒸馏温度，直至实 验结束。 8.1.6蒸馏损失超过1.5%时，实验结果作废。 8.2黏油类实验 8.2.1量取100mL试样，装入蒸馏瓶中，将承载试样的蒸馅瓶放置在仪器的称量托盘上。 8.2.2通过操作屏幕选择蒸馏模式。 8.2.3设置脱水温度和脱水时间，使试样在150℃前将水脱净。 8.2.4设置初馏时间，范围为15min～25min。 8.2.5设定蒸馏速度，范围为4mL/min~5mL/min。 8.2.6操作控制装置，启动蒸馏程序。蒸馏过程仪器自动记录试样质量、各温度段馏出液质量、蒸馏温 度，直至实验结束。 9结果计算 9.1 带有自动计算功能的馏程测试仪，直接输出实验报告即可。 9.2无自动计算功能的仪器按以下要求计算： 粗苯180℃前馏出量按式(1)计算： a) (1) mo 式中： -180℃前馏出液的质量，单位为克（g)； mi mo 试样质量，单位为克（g）。 b）黏油各段干基馏出量按式(2)计算： (2) m2 式中： 各温度段的馏出质量，单位为克（g）； m" 5