ICS77.140.99 CCS H 34 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4177.2—202X 炉渣多元素含量的测定电感耦合等离子 体发射光谱法 Slag-Determination of multi-element contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method (点击此处添加与国际标准一致性程度的标识) （报批稿） 在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。 202X-XX-XX发布 202X-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4177.2—202X 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是YB/T4177《炉渣》的第2部分。YB/T4177已经发布了以下部分： ----第1部分：炉渣多元素含量的测定X射线荧光光谱分析方法 请注意文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化委员会（SAC/TC183）归口。 本文件起草单位：山东省治金科学研究院有限公司、包钢集团矿山研究院（有限责任公司）、杭州 希睿迪科技有限公司、冶金工业信息标准研究院、马鞍山钢铁股份有限公司、杭州睿昆信息技术有限公 司。 本文件主要起草人：吴丽娟、张莉、高洪吉、李静、仇金辉、武丹、丁晓彤、崔晓翠、孙咏芬、刘 君丽、庞学武、张若鹏、张雅丽、王姜维、李永忠、陈剑、王莹莹、陶智、王晓杰、于经尧、张缘春、 程伟华、张睿超、王鹃。 本文件属于首次发布。 YB/T 4177.2—202X 炉渣多元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 警告-一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铝、钙、铬、铁、镁、锰、磷、硅、钛和钒含 量的方法 本文件适用于高炉渣、转炉渣、电炉渣中下列元素的测定，测定范围见表1。 表1元素及测量范围 分析元素 测定范围（质量分数）/% Al 0.50~15.00 Ca 1.00~25.00 Cr 0. 05~2. 00 Fe 1.00~25.00 Mg 2.00~18.00 Mn 0.10~7.00 P 0.005~1.00 Si 3.50~25.00 Ti 0. 05~7.00 V 0.10~1.50 注：规定的含量范围表示已经做过精密度实验，超出该范围的可能也适用，但需要实验室进行确认， 规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T1467治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法 GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与 再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 2 YB/T4177.2—202X 试料用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，用盐酸溶解浸出冷却后的熔块，低温加热使之分解，稀释定容。 使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品溶液中各元素的谱线强度。通过标准溶液做校准曲线得出样 品溶液中各元素的浓度，计算出各元素的含量或者根据换算系数计算各元素氧化物的含量。 5试剂和材料 5.1无水碳酸钠。 5.2硼酸。 5.3混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研磨，混匀。 5.4盐酸，p1.19g/mL。 5.5盐酸溶液（1+1）：量取1体积的盐酸加到1体积的水中，摇匀。 5.6标准溶液 5.6.1铝标准溶液，1000μg/mL。 称取1.0000g高纯金属铝（WA≥99.99%）于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入25mL氢氧化钠溶液（200 g/L），加热溶解完全后，滴加盐酸（5.5）中和至酸性后并过量20mL，煮沸至完全溶解，冷却至室温， 移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.6.2钙标准溶液，1000μg/mL。 称取2.4972g经110℃下干燥至恒量的碳酸钙（wCac03≥99.99%）于250mL烧杯中，盖上表面皿， 缓慢加入20mL盐酸（5.5），加热溶解完全，煮沸驱尽二氧化碳，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。 5.6.3铬标准溶液，1000μg/mL。 称取2.8286g经110℃下干燥至恒量的基准重铬酸钾于250mL烧杯中，加100mL的水，溶解完全后 移入1000mL容量瓶中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.6.4铬标准溶液，100μg/mL。 移取10.00mL铬标准溶液（5.6.3）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.6.5铁标准溶液，1000μg/mL。 称取1.0000g高纯铁（wFe≥99.98%），置于300mL烧杯中，加入100mL盐酸（5.5），盖上表皿， 低温加热溶解至完全溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.6.6镁标准溶液，1000μg/mL。 称取1.6582g经850℃灼烧30min并在干燥器中冷却至室温的氧化镁（wMg0≥99.99%），置于250mL 烧杯中，加入20mL盐酸（5.5），加热溶解完全，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。 5.6.7锰标准溶液，1000μg/mL。 称取1.0000g已除去表面氧化物的纯金属锰（wMn≥99.9%）于250mL烧杯中，加50mL盐酸（5.5）， 加热至溶解完全，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.6.8磷标准溶液，1000μg/mL。 称取4.3936g经110℃下干燥至恒量的磷酸二氢钾（wKH2P04≥99.99%）于250mL烧杯中，加100mL 的水，溶解完全后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3 YB/T4177.2—202X 5.6.9磷标准溶液，100μg/mL。 移取10.00mL磷标准溶液（5.6.8）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.6.10硅标准溶液，1000μg/mL。 称取2.1393g预先经1000℃灼烧1h，并于干燥器中冷却至室温的二氧化硅（wsio2≥99.95%），置于 加有4.0g无水碳酸钠的铂埚中，混匀，再覆盖1.0g无水碳酸钠，于马弗炉中低温加热至1000℃熔融 15min。取出冷却，用100mL的温水在聚四氟乙烯烧杯中加热溶解熔融物，至完全溶解，冷却至室温， 移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中保存。 5.6.11钛标准溶液，1000μg/mL。 称取1.0000g的高纯金属钛（wT≥99.95%）于400mL聚四氟乙烯烧杯中，滴加少量氢氟酸溶解，滴加 硝酸至完全溶解，加入10mL硫酸（1+1）冒烟至白烟冒尽，取下稍冷，加入盐酸（5.5）溶解，冷却后， 转入1000mL容量瓶中，用20%盐酸定容，摇匀。 5.6.12钒标准溶液，1000μg/mL。 称取1.7852g经110℃下干燥至恒量的五氧化二钒（wkH2P04299.99%）于250mL烧杯中，加50mL 盐酸（5.5），加热至溶解完全，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.6.13钒标准溶液，100μg/mL。 移取10.00mL钒标准溶液（5.6.12）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 注：亦可直接使用市售有证标准溶液。 6仪器和设备 分析中除非另有说明，使用通常实验室仪器，单标线容量瓶、分度吸量管及单标线吸量管应分别符 合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。 6.1分析天平 可精确至0.0001g。 6.2干燥箱 温度可控制在105C±2℃。 6.3高温炉 可提供不低于温度为1000℃C的工作温度，控制精度为20℃。 6.4铂璃 容积不小于30mL。 6.5电感耦合等离子体发射光谱仪 6.5.1一般要求 所用电感耦合等离子体发射光谱仪既可以是同时型的，也可以是顺序型的，所用电感耦合等离子体 发射光谱仪优化后，应满足表2所规定的检出限（DL）、背景等效浓度（BEC）、短期精密度（RSD）的 性能要求。试料中元素浓度高于5000xDL时，应满足RSD这一性能参数要求。检出限（DL）、背景等效 浓度（BEC）、短期精密度（RSD）的试验，按附录A进行，其结果应低于表2中的数值。 表2性能参数 元素 DL/ (μg/mL) BEC/ (μg/mL) RSD/ (%) Al 0. 05 2. 5 1. 0 Ca 0. 05 1. 0 1. 0 4 YB/T4177.2—202X 元素 DL/ (μg/mL) BEC/ (μg/mL)