ICS 77.140.99 CCS H 34 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4177.1—202X 代替YB/T4177—2008 炉渣多元素含量的测定 X射线荧光光谱分析方法 SlagDetermination of multi-element contents X-ray fluorescence spectrometry 报批稿 202X-XX-XX发布 202X-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T4177—202X 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替YB/T4177一2008《炉渣X射线荧光光谱分析方法》，与YB/T4177一2008相比，除 编辑性修改和结构调整外，主要技术变化如下： 射线荧光光谱分析方法”； 更改了“表1测定范围”（见第1章，2008版第1章）； 更改了“规范性引用文件”，增加了GB/T2007.2、GB/T6379.1、GB/T6379.6、GB/T6682、 GB/T8170、GB/T15000.3和YB/T082共6项引用文件（见第2章，2008版第2章）； 增加了“术语和定义”一章（见第3章）； 更改了“原理”（见第4章，2008版第3章）； 更改了“试剂和材料”。熔剂使用前灼烧温度应在由700℃C更改为600℃，增加了“氩甲烷混 更改了“试样”。增加了“按照GB/T2007.2的规定进行制样，试样应通过0.125mm筛孔”， 删除了“若样品中含金属铁，需用磁铁吸出去除”及“若试样中含硫量高于0.2%、含碳0.2% 以上，需将试样置于陶瓷埚内，在600℃C~800℃马弗炉中灼烧1h以上”（见第7章，2008 版第6章）； 增加了“灼烧减（增）量的测定”（见8.1）； 过程中分光室压力应低于40Pa，并保持恒定”（见10.2，2008版7.4）； 增加了“结果计算及其表示”一章（见第11章）； 更改了“精密度”（见11.2，2008版8.1）； 增加了“试验报告”一章（见第12章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本文件起草单位：首钢集团有限公司、包钢集团矿山研究院（有限责任公司）、冶金工业信息标准 研究院、山东省冶金科学研究院有限公司、华电电力科学研究院有限公司。 本文件主要起草人：王利杰、杨志强、代晓莉、仇金辉、程晓娟、赵梦莹、许云超、王姜维、吴丽 娟、刘勇、崔晓翠、陶智、李婷婷、武丹、张若鹏、王鲁、陈剑、于经尧、张缘春。 本文件所代替标准的历次版本情况为： -YB/T4177—2008。 本次为第一次修订。 I YB/T 4177—202X 炉渣多元素含量的测定X射线荧光光谱分析方法 警告一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本文件规定了采用X射线荧光光谱法测定二氧化硅、三氧化二铝、全铁、氧化钙、氧化镁、氧化锰、 五氧化二磷和二氧化钛含量的方法。 本文件适用于高炉渣、电炉渣和转炉渣中下列成分的测定，测定范围见表1。 表1测定范围 分析成分 测定范围（质量分数）% Si0, 8.00~40. 00 A1,0, 2.00~30.00 TFe 0.50~35. 00 Cao 20. 00~55. 00 Mg0 3.00~20.00 Mno 0.10~10. 00 P,0; 0.01~3.00 Ti0, 0.10~10. 00 规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文 件。 GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T6379.6测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第6部分：准确度值的实际应用 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15000.3标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法 GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 JJG810波长色散X射线荧光光谱仪 YB/T082冶金产品分析用标准样品技术规范 1 YB/T4177—202X 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试样经灼烧处理后与熔剂混合，在铂-金埚内高温熔融成硼酸盐玻璃熔片；用X射线荧光光谱仪测 量分析成分的X射线荧光强度；以校准样品中分析成分的灼烧基含量和X射线荧光强度建立校准曲线，并 选择适合的校正方程进行基体校正；根据校准曲线和灼烧减（增）量计算出分析成分的含量。 5试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯及以上试剂和符合GB/T6682规定的三级及以上的蒸馏 水或纯度相当的水。 5.1熔剂：无水四硼酸锂（Li,B,0.）和无水偏硼酸锂（LiBO,）混合熔剂，优级纯，质量比宜为4:1。熔 剂使用前应在600℃灼烧4h，然后在干燥器中冷却、贮存。 5.2氧化剂：硝酸锂（LiNO.）或硝酸钠（NaNO.）的饱和水溶液。 5.3脱模剂：碘化铵（NH,I）或溴化铵（NH,Br），固体。 5.4标准样品/标准物质：用于绘制校准曲线，基体校正和质量控制，应符合YB/T082和GB/T15000.3 的规定。 5.5氩甲烷混合气体：90%Ar+10%CH（根据仪器探测器类型选用）。 6仪器和设备 6.1波长色散X射线荧光光谱仪 X射线荧光光谱仪应符合GB/T16597的规定，定期按JJG810的规定进行校准。 6.2烘箱 温度应控制在105℃±5℃。 6.3陶瓷埚 容积约30mL，耐1000℃高温。 6.4高温炉 最高工作温度应不低于800℃，控温精度土10℃C。 6.5铂-金埚和铸型模 铂-金和铸型模的材质为95%Pt+5%Au，容积应足够容纳称取的熔剂和试样，厚度应保证其在 高温加热过程不发生变形。铸型模和兼做铸型模的铂-金底部应平整光滑，直径应比样品盒孔径（25 mm～30mm）大3mm左右。 6.6熔融炉 电加热、高频加热或燃气加热熔融炉，最高工作温度应不低于1050℃，控温精度土10℃。 2 YB/T4177—202X 6.7天平 最小分度值为0.1mg。 7试样 7.1按照GB/T2007.2的规定进行制样，试样应通过0.125mm筛孔。 7.2试样分析前应在烘箱（6.2）中干燥2h，然后放入干燥器中冷却至室温。 8玻璃熔片的制备 8.1灼烧减（增）量的测定 用水将陶瓷璃（6.3）洗净，烘干，在800℃的高温炉（6.4）内灼烧至恒重，放入干燥器中冷却 至室温。称取2.0g土0.01g，精确至0.0001g试样，置于恒重后的陶瓷埚（6.3）内，在800℃的 高温炉（6.4）内灼烧至恒重。 灼烧减（增）量（L）以质量分数（%）表示，按式（1）计算。灼烧减（增）量两次独立测定结果 差值的绝对值应不大于0.2%。 L = m1- m2 .. (1) m 式中： L一一灼烧减（增）量，以质量分数（%）表示； m一一试样和陶瓷埚灼烧前总质量，单位为克（g）； m一一试样和陶瓷埚灼烧后总质量，单位为克（g）； m一一试样质量，单位为克（g）。 8.2熔融浇铸 称取5.0000g土0.0002g熔剂（5.1）于铂-金埚（6.5）内；称取0.5000g土0.0002g灼烧 后的试样于熔剂上，滴加5滴～10滴氧化剂（5.2）于试样上；将铂-金（6.5）置于高温炉（6.4） 融过程中分批加入0.20g脱模剂（5.3），保证熔融流动性以及能够脱模完全，熔融时间和搅拌力度应 保证熔融混合均匀。熔融物在铂-金（6.5）内直接冷却或倒入铸型模（6.5）冷却，制成表面平整 光滑和无气泡的玻璃熔片。 封闭型全自动熔融炉在熔融过程中无法实现分批加入脱模剂，可在称取熔剂（5.1）后将0.20g脱 模剂（5.3）一次性加入到铂-金埚（6.5）内，将两者适当搅拌后再进行后续操作。 可根据实际情况按比例调整熔剂、氧化剂和脱模剂的种类及用量，特别是全自动熔融炉，应保证熔 融流体能自行铺满铸型模。 8.3熔融均匀性检验 称取同一灼烧后的试样，按8.2的操作制备5个玻璃熔片，每个熔片测量n次，以最高含量分析成分 的变异系数来衡量熔融是否均匀。按式（2）计算试样制备的标准偏差（S），按式（3）计算试样制备 的变异系数（S,），要求S不大于0.2%。 3