ICS 73. 080 D 52 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 190.92015 代替YB/T 190.9—2001 连铸保护渣氧化锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Continuous casting mold powder-Determination of lithium oxide content-Flame atomic absorption spectrometric method 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T190.92015 前言 YB/T190《连铸保护渣》分为13部分： 第1部分：连铸保护渣二氧化硅含量的测定高氯酸脱水重量法 第2部分：连铸保护渣氧化铝含量的测定EDTA滴定法 第3部分：连铸保护渣总钙含量的测定EGTA滴定法 第4部分：连铸保护渣氧化镁含量的测定CyDTA滴定法 第5部分：连铸保护渣化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量 第6部分：连铸保护渣游离碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法 第7部分：连铸保护渣总碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法 第8部分：连铸保护渣4 铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法 第9部分：连铸保护渣氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法 第10部分：连铸保护渣氟含量的测定离子选择电极法 第11部分：连铸保护渣氧化锰含量的测定高碘酸钠(钾)分光光度法和火焰原子吸收光谱 法 第12部分：连铸保护渣三氧化二硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 第13部分：连铸保护渣二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、全铁含量的测定波长色散 X射线荧光光谱法 本部分为YB/T190的第9部分。 本部分按GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YB/T190.9一2001《连铸保护渣化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化锂含 量》，与YB/T190.9—2001相比主要技术变化如下： 一将试料直接酸溶的方式改为先高温除碳后酸溶的方式； 更改了试样溶解用酸种类及用量。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本部分起草单位：首钢总公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：宋鹏心、杨志强、张东生、孟祥升、张芳、张健、王利杰、程晓娟、张磊、仇金辉、王姜 维、卢春生。 本部分的历次版本发布情况为： YB/T190.9—2001。 YB/T 190.9—2015 连铸保护渣氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了用火焰原子吸收光谱法测定连铸保护渣中氧化锂含量。 本部分适用于连铸保护渣中氧化锂含量的测定，测定范围（质量分数）：0.05%5.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法 GB/T7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 试料经高温除碳后，用硝酸、氢氟酸溶解，冒高氯酸烟赶氟，制成硝酸溶液，以硝酸钾溶液为消电离 剂，用原子吸收光谱仪在波长670.8nm处，以空气-乙炔火焰测定锂的吸光度。 4试剂 4.1除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或与其纯度相 当的水。 4.2氢氟酸，pl.15g/mL。 4.3高氯酸，pl.67g/mL。 4.4硝酸，1十1。 释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含5.00mg氧化钾。 后，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含1000.00μg氧化锂。 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含100.00μg氧化锂。 5仪器 原子吸收光谱仪：锂空心阴极灯，空气-乙炔预混合燃烧器以及足够纯净的空气-乙炔气，以提供稳定 清澈的贫燃火焰。 按GB/T7728对原子吸收光谱仪性能的要求，所用仪器应达到下列指标。满足指标要求的其他类 型原子吸收光谱仪也同样适用于本部分。 a）精密度最低要求 1 YB/T190.92015 用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，计算其吸光度的平均值和标准偏差。该标准偏差不应超 过该吸光度平均值的1.5%。 用最低浓度的标准溶液（不是零浓度标准溶液）测量10次吸光度。计算标准偏差，该标准偏差不应 超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 b）校准曲线的线性 将校准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不应小于0.7。 c）特征浓度 锂的特征浓度应小于0.12μg/mL。 d）检出限 锂的检出限应小于0.1μg/mL。 6试样 6.1按GB/T2007.2的规定制备试样。 6.2试样应全部通过0.097mm的筛孔。 6.3试样分析前应在105℃~110℃烘1h2h，置于干燥器中冷却至室温。 7分析步骤 安全须知：通常在有氨、亚硝酸蒸气或有机物存在时，冒高氯酸烟可能会引起爆炸。冒高氯酸烟操作 必须在通风柜中进行。 7.1测定次数 同一试样，应进行2次测定。 7.2试料量 质量分数大于或等于0.10%时称取0.1g试料，精确至0.0001g。质量分数小于0.10%时称取0.2g 试料，精确至0.0001g。 7.3空白试验 随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶中。 7.4测定 7.4.1试料处理 将试料（见7.2)置人预先垫有滤纸的铂皿中，在600℃的高温炉内灼烧60min后取出，冷却至室温。 于铂皿中或转移至聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加5mL氢氟酸（见4.2）、2mL硝酸（见4.4）、5mL 高氯酸（见4.3），低温加热溶解，至冒尽高氯酸白烟，取下稍冷。用少量水冲洗皿壁，再加入2mL高氯酸 溶解，取下，冷却。加6mL硝酸钾溶液（见4.5），移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待测。 硝酸钾溶液（见4.5），用水稀释至刻度，摇匀待测，空白溶液应随同试料溶液做相同处理后测定空白值。 7.4.2测量 将试液于原子吸收光谱仪波长670.8nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量氧化锂的吸光度，根 据校准曲线查出氧化锂量。 7.4.3校准曲线的绘制 分取0、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氧化锂标准溶液（见4.7），分别置于 100mL容量瓶中，各加2mL硝酸（见4.4），6mL硝酸钾溶液（见4.5），用水稀释至刻度，混匀。以下按 7.4.2操作，并以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 2 YB/T190.9—2015 8结果计算 8.1 按式(1)计算氧化锂的质量分数： X100 (1) mX106 式中： 由校准曲线查得试样溶液中氧化锂量，单位为微克每毫升（μug/mL）； 由校准曲线查得空白溶液中氧化锂量，单位为微克每毫升（μg/mL）； Co- 一稀释倍数； f- V 被测试液的体积，单位为毫升（mL）； 试料量，单位为克（g）。 m 8.2同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于实验室内允许差时，则可予以平均，计算为最终分 析结果。否则需重新测定。数值修约按GB/T8170的规定进行。 9允许差 允许差见表1。 表1允许差 %（质量分数) 允许差 含量范围 ≥0.05~0.10 0. 02 >0. 10~1. 00 0. 05 >1.00~5. 00 0. 20 10 试验报告 试验报告应包括下列内容： 鉴别试样、实验室的分析日期等资料； a) b) 遵守本部分规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； 对分析结果可能有影响本部分未包括的操作，或者任选的操作。 e) . - 3