ICS 73. 080 D 52 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T190.22015 代替YB/T190.2—2001 连铸保护渣 氧化铝含量的测定 EDTA滴定法 Continuous casting mold powder--Determination of aluminum oxide contentEDTA titrimetric method 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T190.2—2015 前言 YB/T190《连铸保护渣》分为13部分： 第1部分：连铸保护渣二氧化硅含量的测定高氯酸脱水重量法 第2部分：连铸保护渣氧化铝含量的测定EDTA滴定法 第3部分：连铸保护渣总钙含量的测定EGTA滴定法 第4部分：连铸保护渣氧化镁含量的测定CyDTA滴定法 第5部分：连铸保护渣化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量 -第6部分：连铸保护渣游离碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法 第7部分：连铸保护渣总碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法 第8部分：连铸保护渣铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法 第9部分：连铸保护渣氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法 第10部分：连铸保护渣氟含量的测定离子选择电极法 法 第12部分：连铸保护渣三氧化二硼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 第13部分：连铸保护渣二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、全铁含量的测定波长色散 X射线荧光光谱法 本部分为YB/T190的第2部分。 本部分按GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YB/T190.2一2001《连铸保护渣化学分析方法高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含 量》，与YB/T190.2—2001相比主要技术变化如下： 对试样处理中的称样量、灼烧温度进行了修改； 修改了4.14中对计算T时PAN指示剂的用量； -增加了4.14中计算K、T时的标定次数； 修改了6.4.1中对试料处理方式及条件； 修改了6.4.3中对沉淀处理步骤； 修改了公式（3)。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本部分起草单位：首钢总公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：徐永林、梁潇、张兹茜、黄玉森、倪建、张东生、张磊、仇金辉、王姜维、卢春生。 本部分的历次版本发布情况为： YB/T 190.2—2001。 YB/T190.2—2015 连铸保护渣氧化铝含量的测定 EDTA滴定法 1范围 本部分规定了EDTA滴定法测定连铸保护渣中氧化铝含量。 本部分适用于连铸保护渣中氧化铝含量的测定，测定范围（质量分数）：1.00%～30.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 试料用盐酸、氢氟酸溶解，冒高氯酸烟赶氟，残渣用混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，氨水分离钙、镁，沉淀 中的铁、钛用氢氧化钠分离。加人过量EDTA标准溶液，在弱酸性溶液中，铝与EDTA络合，用PAN作 指示剂，硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA，测定氧化铝含量。 4试剂 4.1除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或与其纯度相 当的水。 4.2混合熔剂：2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀，贮于磨口瓶中。 4.3高氯酸，pl.67g/mL。 4.4氢氟酸，pl.15g/mL。 4.5氨水，p0.90g/mL。 4.6盐酸，1十1。 4.7盐酸，1+99。 4.8硫酸，1十1。 4.9氯化铵，200g/L。 4.10氯氟化铵，10g/L。 4.11氢氧化钠溶液，500g/L。 4.12氢氧化钠溶液，10g/L。 4.13 3乙酸-乙酸铵缓冲溶液，pH=4.5：称取77g乙酸铵溶液溶于水中，加58.9mL冰乙酸，用水稀释至 1000mL，混匀。 4.14氧化铝标准溶液：称取0.5293g金属铝（99.99%），置于聚四氟乙烯烧杯中，加20mL水，10mL~ 15mL氢氧化钠溶液（见4.11），低温溶解，以盐酸（见4.6）中和至沉淀出现，并过量20mL，加热煮沸 1min～2min至溶液清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含1mg 氧化铝。 4.15硫酸铜标准溶液，0.01mol/L：称取2.5gCuSO·5H2O溶于水中，加2滴~4滴硫酸（见4.8），用 1 YB/T190.2—2015 水稀释至1000mL，混匀。 4.16EDTA标准溶液，0.015mol/L：称取5.58g乙二胺四乙酸二钠于1000mL烧杯中，加水500mL，加 热全部溶解，冷却，用水稀释至1000mL，混匀。 按下述方法求硫酸铜标准溶液换算成EDTA标准溶液的换算系数（K值）：移取10.00mLEDTA标 准溶液（见4.16)于烧杯中，加水至约200mL，加20mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（见4.13）、12滴PAN溶液 （见4.17)，以硫酸铜标准溶液（见4.15)滴定至溶液由橘红色变为玫瑰红色，即为终点，记下读数V。按 式(1)计算K值： K= (1) 式中： K一一硫酸铜标准溶液换算成EDTA标准溶液的换算系数； V"一移取EDTA标准溶液的体积，V=30，单位为毫升（mL）； V一—滴定时所用硫酸铜标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 注：至少进行3次滴定取平均值，若极差超过0.10mL，应重新标定。 按下述方法标定EDTA标准溶液对氧化铝的滴定度（T)：移取10.00mL氧化铝标准溶液（见4.14) 于烧杯中，加入30.00mLEDTA标准溶液（见4.16），加水至约200mL，加1滴～2滴酚指示剂（见 4.20），用氢氧化钠溶液（见4.11)中和至微红色，再用盐酸（见4.6）调至红色消失，加20mL乙酸-乙酸铵 缓冲溶液（见4.13），加热煮沸5min，取下，加12滴PAN指示剂溶液（见4.17），以硫酸铜标准溶液（见 4.15)趁热滴定至溶液由橘红色变为攻瑰红色，即为终点，记下读数V1。按式(2)计算滴定度。 V2Xc (2) 式中： TEDTA标准溶液对氧化铝的滴定度，单位为克每毫升（g/mL)； V2—移取氧化铝标准溶液的体积，V2=10,单位为毫升mL)； V加入EDTA标准溶液的体积，V=30，单位为毫升（mL）； Vi—回滴过量EDTA标准溶液所用硫酸铜标准溶液的体积，单位为毫升(mL)； 一氧化铝标准溶液的浓度，单位为克每毫升（g/mL）。 注：至少进行3次滴定取平均值，若极差超过0.10mL，应重新标定。 4.17PAN指示剂溶液，1g/L：称取0.1g1-2-吡啶偶氮)-2-萘酚（PAN)溶于乙醇中，并用乙醇稀释至 100mL。 4.18甲基红指示剂溶液，1g/L：称取0.1g甲基红溶于60mL乙醇中，用水稀释至100mL，混匀。 4.20酚指示剂溶液，1g/L：称取0.1g酚溶于50mL乙醇中，用水稀释至100mL，混匀。 5试样 5.1按GB/T2007.2的规定制备试样。 5.2试样应全部通过0.097mm的筛孔。 5.3试样分析前应在110℃土5℃烘2h，置于干燥器冷至室温，备用。 6分析步骤 安全须知：通常在有氨、亚硝酸蒸气或有机物存在时，冒高氯酸烟可能会引起爆炸。冒高氯酸烟操作 必须在通风柜中进行。 6.1测定次数 同一试样，应进行2次测定。 2 YB/T 190.2—2015 6.2试料量 称取0.25g试料，精确至0.0001g。 6.3空白试验 随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。 6.4测定 6.4.1将试料（见6.2)置于预先垫有滤纸的铂血中，在600℃的高温炉内灼烧60min取出，冷却至室温。 加少许水湿润，加人15mL盐酸（见4.6）、5mL氢氟酸（见4.4），低温加热溶解，加10mL高氯酸（见4.3）， 加热赶尽高氯酸至于，取下稍冷，用水冲洗铂皿壁，加5mL高氯酸（见4.3），加热冒烟，赶尽高氯酸。加水 100mL，冲洗铂皿壁，加盐酸（见4.6)5mL后加热，溶液沸腾2min，溶解盐类。溶液过滤，洗铂皿3次4 次，洗沉淀7次～8次，滤液保留。 6.4.2将不溶物连同滤纸放入铂灰化，灰化后，加入1g～2g混合熔剂（见4.2），盖上铂盖，置于高 温炉中，在1100℃熔融，6min取出，冷却至室温。用滤纸擦净埚外壁，置于盛有20mL盐酸（见4.6)和 50mL水的烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用热的稀盐酸（见4.7）洗净及盖，溶液同滤液（见 6.4.1)合并，加10mL氯化铵（见4.9），2滴甲基红指示剂溶液（见4.18），用氨水（见4.5）调溶液至刚好 黄色，过量2滴。加热、煮沸1min，70℃保温20min至沉淀完全，用快速滤纸过滤，用热的氯化铵溶液（见 4.10）洗烧杯3次～4次，洗沉淀7次～8次，沉淀保留。 6.4.3打开滤纸将其贴于烧杯壁上，用热盐酸（4.7)及热水洗净滤纸，加10mL盐酸（4.6)，加热溶解沉 淀，冷却后将溶液移到250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。取50mL上述溶液于250mL烧杯中加 水到100mL，加氢氧化钠溶液（见4.11）至铁沉淀完全再过量10mL，煮沸1min，取下冷却。用快速滤纸 过滤于400