ICS 73. 080 D 52 YB 中华人民共和国黑色治金行业标准 YB/T 190.1—2015 代替 YB/T190.1—2001 连铸保护渣 二氧化硅含量的测定 高氯酸脱水重量法 Continuous casting mold powder-Determination of silicon dioxide content-Perchloric acid dehydration gravimetric method 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T190.1—2015 前言 YB/T190《连铸保护渣》分为13部分： 第1部分：连铸保护渣二氧化硅含量的测定高氯酸脱水重量法 第2部分：连铸保护渣氧化铝含量的测定EDTA滴定法 一第3部分：连铸保护渣总钙含量的测定EGTA滴定法 第4部分：连铸保护渣氧化镁含量的测定CyDTA滴定法 第5部分：连铸保护渣化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量 -第6部分：连铸保护渣游离碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法 第7部分：连铸保护渣 总碳含量的测定燃烧气体容量法和红外线吸收法 第8部分：连铸保护渣 铁含量的测定邻菲罗啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法 第9部分：连铸保护渣氧化锂含量的测定火焰原子吸收光谱法 一第10部分：连铸保护渣氟含量的测定离子选择电极法 -第11部分：连铸保护渣氧化锰含量的测定高碘酸钠（钾）分光光度法和火焰原子吸收光谱 法 一第13部分：连铸保护渣二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、全铁含量的测定波长色散 X射线荧光光谱法 本部分为YB/T190的第1部分。 本部分按GB/T1.1---2009给出的规则起草。 本部分代替YB/T190.1--2001《连铸保护渣化学分析方法高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含 量》，与YB/T190.1—2001相比主要技术变化如下： 修改了6.2中试料量为0.25g； 一修改了6.4.7中灼烧温度为1100℃。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本部分起草单位：首钢总公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：倪建、张晓臣、黄玉森、梁潇、张东生、张磊、仇金辉、王姜维、卢春生。 - 本部分的历次版本发布情况为： YB/T190.1—2001。 YB/T 190.1—2015 连铸保护渣 二氧化硅含量的测定 高氯酸脱水重量法 1范围 本部分规定了高氯酸脱水重量法测定连铸保护渣中二氧化硅含量。 本部分适用于连铸保护渣中二氧化硅含量的测定，测定范围（质量分数）：20.00%～50.00%。 2规范性引用文件 - 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件。 GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 试料用碳酸钠一硼酸混合熔剂在铂柑埚中熔融，以含有饱和硼酸的稀盐酸浸取，冒高氯酸烟，用甲醇 除硼，盐酸溶解盐类，过滤、洗涤并灼烧成二氧化硅，然后用氢氟酸处理使硅以四氟化硅形式除去。氢氟 样中二氧化硅含量。 4试剂 4.1除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或与其纯度相 当的水。 4.2混合熔剂：取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。 4.3盐酸，pl.19g/mL。 4.4高氯酸，pl.67g/mL。 4.5甲醇，p0.72g/mL。 4.6氢氟酸，pl.15g/mL。 4.7盐酸，5十95。 4.8硝酸银溶液，10g/L。 4.9硫酸，pl.84g/mL。 4.11钼酸铵溶液，60g/L：过滤后使用。 4.12草-硫混酸：草酸（40g/L)与硫酸(1十3.5)以4：1混合。 4.13硫酸亚铁铵溶液，50g/L：称5g硫酸亚铁铵，加水溶解，加1mL硫酸（见4.14），用水稀至100mL （现用现配）。 4.14硫酸，1十1。 4.15二氧化硅标准溶液 4.15.1二氧化硅标准贮存溶液：称取0.2500g预先灼烧2h的二氧化硅（基准试剂），置于盛有3g无水 碳酸钠的铂中，混匀。另取1g无水碳酸钠覆盖其上，将埚加盖后置于约800℃的高温炉中，然后 1 YB/T190.1—2015 升温至约1000℃保持5min，取出冷却，置于塑料杯中，用400mL沸水浸出，以水洗净埚及盖，冷却至室 硅。 4.15.2二氧化硅标准溶液：移取10.00mL二氧化硅标准贮存溶液，置于250mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀，贮于塑料瓶中。此溶液1.00mL含10.00μg二氧化硅。 5试样 5.1按GB/T2007.2的规定制备试样。 5.2试样应全部通过0.097mm筛孔。 5.3试样应在105℃110℃预干燥1h～2h，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 安全须知：通常在有氨、亚硝酸蒸气或有机物存在时，冒高氯酸烟可能会引起爆炸。冒高氯酸烟操作 必须在通风柜中进行。 6.1测定次数 同一试样应称取两份试样进行测定。 6.2试料量 称取0.25g试料，精确至0.0001g。 6.3空白试验 随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶中。 6.4测定 6.4.1将试料置于铂埚中，在800℃左右的高温炉中烧30min取出冷却。 6.4.2加3g混合熔剂（见4.2)于铂埚中与试样揽匀，再覆盖2g混合熔剂（见4.2)，于950℃的高温炉 中熔5min6min取出埚，摇动使熔融物附于地壁上冷却。 6.4.3置铂埚于盛有40mL盐酸硼酸饱和液（见4.10)的烧杯中，低温加热浸取，以水洗净埚。 6.4.4将溶液低温蒸至体积10mL左右，加入20mL甲醇（见4.5），继续低温蒸至干凋。 6.4.5加入20mL盐酸（见4.3)和少量水加热溶解盐类，再加入20mL高氯酸（见4.4)加热至高氯酸蒸 气沿烧杯内壁产生回流，再继续加热20min取下。 6.4.6加入10mL盐酸（见4.3)和50mL热水，加热搅拌溶解盐类后以加有少许纸浆的中速定量滤纸过 子（用硝酸银溶液（见4.8)检验），滤液冷却至室温，以水稀释至刻度混匀，保留用于残留硅的测定。 6.4.7沉淀连同滤纸置于铂埚中低温烘干灰化，于1100℃高温炉内灼烧30min取出，稍冷置于干燥 器中冷至室温称量，并反复灼烧（每次15min）至恒量（m）。 6.4.8将沉淀以水湿润加3滴～4滴硫酸（见4.14），加入5mL氢氟酸（见4.6)加热使硫酸烟冒尽。 6.4.9将铂埚置于1100℃炉中烧20min取出，干燥器中冷却至室温，称量，并反复灼烧到恒量（m2）。 10min15min（室温低于20℃时放置20min～30min），加草-硫混酸10mL（见4.12）并混匀，立即加硫酸 亚铁铵溶液5mL（见4.13），混匀，用水稀释至刻度摇匀。用1cm吸收皿，以试验空白溶液为参比，于分光 光度计吸收波长650nm处，测量吸光度，从标准曲线上求得二氧化硅含量。 6.4.11标准曲线绘制 分取0、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化硅标准溶液（见4.15.2），分别置于 100mL容量瓶中，分别加人试验空白溶液5mL，用水补充体积至20mL，以下按6.4.10中，从加钼酸铵溶 液5mL比色测定步骤进行。绘制标准曲线。 2 YB/T190.1—2015 7结果计算 7.1 按式(1)计算二氧化硅的含量： (m -m2)-(m3 m4) msX10-6 w(SiO,)(%) = X 100 (1) m Vi 式中： 氢氟酸处理前沉淀与埚重量，单位为克（g）； mi" 氢氟酸处理后残渣与埚重量，单位为克（g)； m2 氢氟酸处理前空白试验的沉淀与埚重量，单位为克(g)； m3 氢氟酸处理后空白试验的残渣与埚重量，单位为克（g）； m4 工作曲线上查得滤液中二氧化硅含量，单位为微克（μug）； ms 试样量，单位为克（g）)； Vi—分取试液体积，单位为毫升(mL)； V一一试液总体积，单位为毫升（mL）。 7.2同一试样两次独立分析结果差值的绝对值不大于实验室内允许差时，则可予以平均，计算为最终分 析结果。否则需重新测定。数值修约按GB/T8170的规定进行。 8允许差 允许差见表1。 表1允许差 %(质量分数) 含量范围 允许差 20.00~30.00 0. 50 0. 60 >30.00~50.00 9试验报告 试验报告应包括下列内容： 鉴别试样、实验室的分析日期等资料； b) 遵守本部分规定的程度； c) 分析结果及其表示； 测定中观察到的异常现象； 对分析结果可能有影响本部分未包括的操作，或者任选的操作。 3