ICS 73. 080 YB D 52 中华人民共和国黑色治金行业标准 YB/T 175—2017 代替YB/T175—2000 金刚砂 碳化硅含量的 测定 氢氟酸重量法 Carborundum-Determination of silicon carbide Hydrofluoric acid gravimetric method 2017-04-12发布 2017-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 175—2017 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替YB/T175—2000《金刚砂中碳化硅的测定》。 本标准与YB/T175一2000比较，主要技术内容变化如下： 将标准名称改为《金刚砂碳化硅含量的测定氢氟酸重量法》； 一提出了金刚砂中存在氧化铝时测量碳化硅含量的方法； 一对盐酸、硝酸试剂用量等技术条件进行了修改； 增加了附录A。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：武汉科技大学、武汉钢铁(集团)公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：徐建平、周双清、卢春生、张穗忠、闻向东、尹玉成。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YB/T 175—2000。 YB/T175-—2017 金刚砂碳化硅含量的 测定 氢氟酸重量法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了采用重量法测定碳化硅含量。 本方法适用于金刚砂中碳化硅的测定，测定范围（质量分数）：60%～99%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2007.2散装矿产品的取样、制样通则手工制样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6901—2008硅质耐火材料化学分析方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 3原理 试样经氢氟酸、硝酸处理使游离硅及二氧化硅生成挥发性的四氟化硅逸出，用盐酸浸取使表面杂质 溶解，过滤洗涤，测定残留物量即为碳化硅（含部分未溶解的Al2O）含量。将残渣用混合熔剂溶解，测定 其中Al2O量，差减得碳化硅含量。 4试剂 除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中二级水的要求。 4.1混合熔剂，150g无水碳酸钠、150g无水碳酸钾、70g硼酸混匀研细，储存于磨口瓶中。 4.2氢氟酸，pl.14g/mL。 4.3硝酸，pl.42g/mL。 4.4盐酸，(1十1)。 4.5盐酸，（5十95）。 4.6盐酸，(1+6)。 5仪器 5.1高温炉：控温范围800℃1100℃，控温精度20℃。 5.2盘式电炉：控温器功率不小于2000W。 5.3砂浴：控温器功率不小于3000W。 5.4天平：感量0.0001g。 1 YB/T175—2017 5.5滤纸：125mm中速定量滤纸。 6试样制备 试样按GB/T2007.2的规定进行制样，粒度小于0.106mm。试样在100℃～105℃的烘箱中干燥 2h，在干燥器中冷却至室温。 7分析步骤 7.1测定次数 同一试样应称取至少两份试料进行测定。 7.2试料量 称取试样0.5g，精确至0.0001g。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1将试料置于30mL聚四氟乙烯（或铂)埚内，加人5mL氢氟酸（见4.2），0.5mL硝酸（见4.3）， 置于砂浴（见5.3)或盘式电炉（见5.2)上低温加热至近干（加热时间不少于40min）。补加0.5mL硝酸 （见4.3），再蒸至近干。再补加0.5mL硝酸（见4.3），蒸干。 7.4.2稍冷，加10mL盐酸（见4.4），在砂浴或电炉上低温加热10min~15min，使表面杂质完全溶解。 稍冷，用中速定量滤纸（见5.5)过滤。用热盐酸（见4.5)洗涤埚及滤纸（见5.5）五次，用热蒸馏水洗涤 及滤纸（见5.5)六次。滤纸（见5.5)及残渣移入已恒重（m）的瓷埚中，在电炉（见5.2)上灰化滤 纸后，将瓷埚连同残渣置于750℃士20℃的高温炉（见5.1）中灼烧40min。取出，在空气中冷却约 5min，移人干燥器中冷却至室温后称量埚及残留物质量m2。 7.4.3若试样中氧化铝含量（质量分数)>0.3%时，取0.2000g测定后的碳化硅残渣（见7.4.2）于铂 埚（15mL)中，加入2g~3g混合熔剂（见4.1)，混匀，另取1g混合熔剂（见4.1)覆盖其上，然后置于高温 炉（见5.1)内，升温至1000℃熔融30min～40min，取出铂埚，冷却。将置于盛有已加热煮沸的 100mL盐酸（见4.6）的烧杯（250mL）中，加热浸取熔块至溶液清亮，用水洗出埚。按GB/T6901- 2008硅质耐火材料中9.2方法进行测量三氧化二铝的测定。从对应的SiC量中扣除Al2O3量，即得SiC 含量。 8结果计算与表示 8.1按式(1)计算wsic碳化硅含量，以%表示： (1) m 式中： m——试样质量，单位为克(g)； mi- 空瓷埚质量，单位为克（g)； m2—瓷埚及残留物质量，单位为克(g)。 8.2当wAl9>0.3%时，碳化硅的质量分数按式(2)计算： (2) wsc m 式中： m-试样质量，单位为克(g)； 2 YB/T 1752017 m2一埚及残留物质量，单位为克（g）； 样品中Al2O3的含量，以质量分数表示（%）。 WAl,O 8.3数值修约按GB/T8170进行，分析结果修约到两位小数。如果两次独立分析结果差的绝对值大于 表1所规定的允许差时，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。 9允许差 两个分析结果之间的差值应不大于表1所列允许差。 表1 允许差 %（质量分数） 同一实验室 不同实验室 0. 9 Sic 0. 7 10 试验报告 试验报告应包括下列信息： 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料； a) b) 标准编号； c) 结果及其表示； (P 采用的分析谱线； 测定中发现的异常现象； e) 对结果可能产生影响而在本标准中没有规定的任何操作。 f) 3 YB/T175—2017 附录A (规范性附录） 试样分析结果接受程序流程图 图A.1为试样分析结果接受程序流程图。 从独立结果开始 分析结果，J2 是 1-≤r 2 再次测定y3 是 [Vmax ~ Ymin]≤1.2r 再次溯定4 是 [ymax Ymin/≤1.3r 香 =中位值(，2，，) 图A.1试样分析结果接受程序流程图