ICS 73. 060. 99 D 41 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 159.2—2015 代替YB/T 159.2—1999 钛精矿（岩矿）全铁含量的测定 三氯化钛重铬酸钾滴定法 Titanium concentrate(rock minerals)-Determination of total iron content-The titanium chloride-potassium dichromate titrimetric method 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T159.2—2015 前言 YB/T159《钛精矿（岩矿）》分为以下7个部分： 第1部分 钛精矿(岩矿） ）二氧化钛含量的测定硫酸铁铵滴定法； 第2部分 钛精矿（岩矿） 全铁含量的测定三氯化钛重铬酸钾滴定法； 第3部分： 钛精矿（岩矿） 氧化亚铁含量的测定重铬酸钾滴定法： 第4部分 钛精矿（岩矿） 磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法； -第5部分钛精矿(岩矿） 硫含量的测定燃烧碘量法； 第6部分钛精矿（岩矿） 氧化钙和氧化镁含量的测定 EGTA-CyDTA滴定法； 第7部分钛精矿（岩矿）氧化钙和氧化镁含量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为YB/T159的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YB/T159.2一1999《钛精矿（岩矿）化学分析方法 三氯化钛重铬酸钾容量法测定全铁 含量》，与YB/T159.2—1999相比，主要技术变化如下： 本部分增加了“警告”说明和“试验报告”要求； 更新了规范性引用文件； 修改了取样和制样的要求，规定按照GB/T6730.1和GB/T10322.1的要求进行制取样； -本部分增加了“结果计算”要求及规范性附录A。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：国家冶金工业铁精矿质量监督检测中心、国家钒钛制品质量监督检验中心、金属矿 产资源高效循环利用国家工程研究中心。 本部分主要起草人：海冰、徐修平、唐香林、华绍广、李波。 本部分所代替标准的历次发布情况： YB/T159.2—1999。 YB/T159.2—2015 钛精矿（岩矿）全铁含量的测定 三氯化钛重铬酸钾滴定法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了用三氯化钛重铬酸钾滴定法测定全铁含量。 本部分适用于钛精矿（岩矿）中全铁含量的测定，测定范围（质量分数）：20.00%～40.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 3原理 试料以过氧化钠熔融，用热水浸取，加适量的盐酸，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将高价铁还原成 低价铁至生成“钨蓝”，再用重铬酸钾氧化至蓝色消失，加入硫酸、磷酸混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂， 用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁含量。 4试剂与材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T6682的 规定。 4.1过氧化钠。 4.2盐酸，pl.19g/mL。 4.3硫酸，pl.84g/mL。 4.4磷酸，pl.70g/mL。 4.5硫磷混合酸，15十15十70。 稀释至1000mL混匀。 4.6二氯化锡溶液，150g/L。 4.7三氯化钛溶液，1十19。 取三氯化钛溶液(15%20%)用盐酸(1十9)稀释至20倍（用时现配）。 4.8硫酸亚铁铵溶液，约0.03mol/L。 称取11.82g硫酸亚铁铵[（NH）2Fe(SO4)2·6H,O]溶于硫酸（5十95）中，移人1000mL容量瓶，以 YB/T159.2—2015 硫酸（5十95)稀释至刻度，混匀。 4.9重铬酸钾标准溶液，C 6 称取3.5116g预先在150℃烘1h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾基准试剂，用水溶解，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.10钨酸钠溶液，250g/L。 称取25g钨酸钠溶于适量的水中，加5mL磷酸（4.4），用水稀释至100mL，混勾。 4.11二苯胺磺酸钠指示剂，2g/L。 5仪器 5.1刚玉埚：容积25mL。 5.2马弗炉可调温度500℃1000℃。 6取样和制样 6.1实验室试样 按照GB/T10322.1进行取样和制样。一般试样粒度应小于100μm。如试样中化合水或易氧化物 含量高时,其粒度应小于160μm。 6.2预干燥试样的制备 按照GB/T6730.1在105℃士2℃下千燥试样。 7分析步骤 7.1测定次数 对同一预干燥试样，至少独立测定两次。 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者 在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。 7.2试料量 称取0.20g预干燥试样（见6.2)，精确至0.0001g。 7.3空白试验 随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。 7.4验证试验 随同试料分析同类型标准样品做验证试验。 7.5测定 7.5.1试料分解 将试料（见7.2)置于刚玉中，加人3g过氧化钠（见4.1），置于700℃马弗炉炉口，烘烤至过氧化 钠呈焦黄色（或直接放人600℃马弗炉中慢慢升至700℃），放入炉中，熔融8min～10min，取出冷却，置于 盛有50mL热水的300mL烧杯中，等剧烈反应后，放于低温电炉上加热煮沸至冒大气泡（赶尽过氧化 氢），取下稍冷，缓缓加入15mL～20mL盐酸（见4.2），用热水洗出埚。 7.5.2还原滴定 7.5.2.1将上述制备的溶液置于电炉上加热至60℃～70℃，趁热用少量水冲洗杯壁，立即在搅拌下滴 加二氯化锡溶液（见4.6）至浅黄色，调整体积约为100mL～150mL，温度控制在10℃～30℃，加15滴钨 酸钠溶液（见4.10），用三氯化钛溶液（见4.7)滴至呈蓝色，再滴加重铬酸钾标准溶液（见4.9）至无色（不 计数)立即加15mL~20mL硫磷混酸（见4.5），加4滴二苯胺磺酸钠溶液（见4.11），用重铬酸钾标溶 液（4.9）滴定至稳定的紫色，记下滴定体积V。 2 YB/T159.2—2015 7.5.2.2试样含钒量大于0.3mg时应加2滴3滴高锰酸钾溶液（2g/L)后，再加15滴钨酸钠溶液（见 4.10)，以下操作步骤按7.5.2.1相应步骤进行。 7.5.3空白滴定 空白试验滴定时，加硫磷混酸（见4.5)之前，准确加入6.00mL硫酸亚铁铵溶液（见4.8），以重铬酸 钾标准溶液（4.9)滴定至稳定的紫色，记下消耗的体积（V1），再向溶液中加入6.00mL硫酸亚铁铵溶液 （见4.8），再以重铬酸钾标准溶液（见4.9)滴定至稳定的紫色，记下消耗的体积(V2），V1一V2即为空白值 Vo. 8结果计算 8.1全铁含量的计算 按式(1)计算全铁含量（wFe），以质量百分数表示： X 100 (1) m 式中： -滴定试料溶液消耗重铬酸钾标准溶液体积，单位为毫升（mL）； V。-空白试验消耗重铬酸钾标准溶液体积，单位为毫升（mL）； 试料量，单位为克(g)； m 0.002000一每毫升重铬酸钾标准溶液相当于铁的量，单位为克每毫升（g/mL）。 8.2分析结果的确定和表示 同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于表1规定的允许差，则取其算术平均值作为分析 结果。如果两次独立分析结果差值大于表1规定的允许差，则按附录A的规定追加测量次数并确定分 析结果。 分析结果按GB/T8170修约，表示至小数后两位数字。 9允许差 分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1全铁含量的允许差 %(质量分数) 全铁含量 允许差 20.00~30.00 0. 35 >30.00~40. 00 0. 40 10试验报告 试验报告应包括下列信息： a）测试实验室名称和地址； b）试验报告发布日期； c）本部分的编号； d）试样本身必要的详细说明； e）分析结果； f）标准样品名称和结果； g）测定过程中存在的任何异常特性和在本部分中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果 产生影响的任何操作。 3 YB/T159.2—2015 附录A （规范性附录） 试样分析值接受程序流程图 从独立的重复结果开始 测定XI、X2 是 XI+X2 [XX21 ≤ Rd 否 再次测定X3 是 Xmax Xmin≤1.2Rd 香 再次测定x4 Xmax Xmin≤1.3 Rd 是 X+X2+Xg+X4 μ=中位值(XI,X2,X3，X4) 注：Ra即表1所列允许差。 图A.1 试样分析值接受程序流程图 4