ICS 75. 160. 10 YB H 32 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T077—2017 代替YB/T077—1995 焦炭光学组织的测定方法 Method for determining optical texture of coke 2017-04-12 发布 2017-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T077—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替YB/T077---1995《焦炭光学组织的测定方法》，本标准与YB/T077--1995相比，主要技 术内容变化如下： -取样方法中增加了取得样品的最低样品数量； 对焦炭光片制备抛光液进行了规定； 一对粉焦光片测定有效点数和测定的点行距进行了重新规定； 对焦炭光学组织划分类型表格中纤维状组织中增加了语言描述。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：中钢集团鞍山热能研究院有限公司、江西光明智能科技有限公司、广东省韶关市质 量计量监督检验所、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：徐秀丽、战丽、孟庆波、马岩、姜雨、姚璐、何文莉、李志鹏、郑景须。 本标准所替代标准的历次版本发布情况为： YB/T 077—1995。 YB/T077—2017 焦炭光学组织的测定方法 1范围 本标准规定了焦炭气孔壁各光学组织的测定原理、仪器、试样的采取和制备、测定程序和结果计算。 本标准适用于冶金焦炭，对其他类型焦炭可参照使用。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T1997焦炭试样的采取和制备方法 GB/T8899煤的显微组分组和矿物测定方法 GB/T16773煤岩分析样品制备方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 焦炭光学组织opticaltextureofcoke 用偏反光显微镜在油浸物镜下总放大倍数为400倍～600倍时，所观察到的焦炭气孔壁组织（以图 谱表示）。 3. 2 各向同性组织isotropictexture 煤干馏时活性组分经软化熔融所形成的各方向具有相同光学性质的组织。结构致密、表面平坦、气 孔边缘光滑。插入检板后干涉色为一级红色、转动载物台时颜色不变（以图谱表示）。 3. 3 各向异性组织 anisotropictexture 煤干馏时活性组分经软化熔融所形成的形态各异、等色区尺寸大小不同、各方向具有不同光学性质 的组织。插人检板后呈现红、黄、绿等不同颜色。转动载物台时颜色交替呈现变化，一般将镜下等色区尺 寸相近及形态相似的各向异性组织划分为同一类型。 3. 4 细粒镶嵌状组织finemosaictexture 镜下等色区尺寸<1.0μm的组织。旋转载物台时交替呈现红及黄色（以图谱表示）。 3.5 中粒镶嵌状组织mediummosaictexture 镜下等色区尺寸≥1.0μm～5.0μm的组织。旋转载物台时交替呈现红、黄及绿色（以图谱表示）。 3.6 粗粒镶嵌状组织coarsemosaictexture 镜下等色区尺寸≥5.0μm～10.0μm的组织。旋转载物台时交替呈现红、黄及绿色（以图谱表示）。 3.7 不完全纤维状组织 uncompletelyfibroustexture 镜下等色区尺寸：宽度<10.0μm，长度≥10.0μm～30.0μm，似向一个方向流动的组织。旋转载物台 1 YB/T077—2017 时交替呈现红、黄及绿色（以图谱表示）。 3.8 完全纤维组织completelyfibroustexture 镜下等色区尺寸宽度<10.0μum，长度≥30.0um，多呈束状平行排列的组织。旋转载物台时交替出 现红、黄及绿色（以图谱表示）。 3. 9 片状组织leaflettexture 镜下等色区尺寸长度及宽度约≥10.0μm的组织。旋转载物台时交替出现红、黄及绿色（以图谱表 示)。 3. 10 丝质及破片状组织fusiniteandfragmentaltexture 煤干馏时，不软化熔融的显微组分（惰质组）所形成的组织。有的保存了煤中丝质结构原有形态，有 的则无一定形态，一般颗粒界面清晰，多有棱角及凸起，插人检板后呈一级红色，旋转载物台时颜色不变。 但也存在具有各向异性的丝质及破片状组织（以图谱表示）。 3.11 基础各向异性组织basicanisotropytexture 由高煤化度的贫煤或无烟煤所形成的组织。一般等色区尺寸与其颗粒尺寸相近。旋转载物台时整 个颗粒多同时由红变黄或变绿（以图谱表示）。 3. 12 热解炭pyrolyticcarbon 焦炉煤气中的烃类化合物在通过赤热焦炭时，产生气相热解沉积在焦炭气孔或裂隙周围的含碳物。 多呈镶边状，也可见有粗粒镶嵌状，旋转载物台时交替出现红、黄及绿色（以图谱表示）。 4原理 将由焦炭试样制成的光片置于偏反光显微镜下，用白光入射，在正交偏光下插人石检板，用油浸物 镜观察焦炭气孔壁的组织。根据等色区尺寸、形态、凸起等特征进行鉴定。用数点法随机统计各光学组 织的体积百分数。 5仪器和材料 5.1偏反光显微镜，备有起偏镜、检偏镜、石膏检板及物镜数尺，要求物镜为X32～X60，目镜X8～ X12.5，目镜中备有十字丝及测微尺，总放大倍数为X400～X600，显微镜分辨率为0.5μm。 5.2载物台移动尺，在横向（X)和纵向(Y)上的移动范围不小于22mm，并且都能以等步长移动。 5.3计数器，至少能记录10种组织的测点数及其总数。 5.4试样安装器材，载片、胶泥和压平器。 5.5油浸液，采用适合物镜要求的油浸液。 6试样的采取和制备 6.1焦炭样品的采取按照GB/T1997规定进行。 6.2焦炭样品的制备参照GB/T1997规定进行，制得<3mm有代表性焦炭样品，不少于2kg，混合缩分 出1kg，全部破碎到1mm以下。破碎到1mm的试样混匀，缩分出40g～50g，粒度必须全部小于1.0mm （方孔筛），弃去其中小于0.071mm级细粒。但不应过分粉碎，要求小于0.071mm级细粒不得多于总量 的15%，若小于0.071mm粒级质量多于总重的15%，则重新制备样品，直至符合要求。取0.071mm~ 2 YB/T077—2017 1.0mm级试样4g~5g用于制片。 6.3粉焦及块焦光片的制备方法参照GB/T16773规定进行，抛光料可选用氧化铝、氧化硅或氧化铬溶 液。粉焦光片直径不得小于22mm，其中胶结物所占体积应小于1/3。抛光后表面应光洁，无明显麻点， 无擦痕和污物，光学组织的界面应清晰、特征分明。 7测定程序 7.1调节显微镜 7.1.1将试样放置在带有胶泥的载片上压平后置于载物台上准焦。校正物镜中心。 7.1.2调节光源、孔径光圈和视域光圈，使视域亮度适中，光线均匀，成像清晰。 7.1.3调节起偏镜、检偏镜，使之正交。插人石膏检板（1入），使视域呈现一级红的干涉色。 7.2粉焦光片的测定 7.2.1确定载物台移动尺步长，保证500个以上有效测点均匀布满全片，点距以0.3mm～0.5mm为宜， 行距以0.4mm~0.8mm为宜，应不小于点距。 7.2.2从试样的一端开始，鉴定十字丝交点下的物质（分类图见表1)属何种光学组织，计人相应的计数 键中，随后按预定的步长沿固定方向移动一步，若遇胶结物、气孔、裂隙、光学组织中的胞腔作为无效点， 不予统计。当十字丝落在不同光学组织的边界时，按GB/T8899规定进行，从右上象限开始，按顺时针 方向来选取首先充满象限角的显微组分或矿物为统计对象。当一行测定结束时，以预定的行距移动一 行，继续进行该行的测定，直到测点布满全片为止。 表1焦炭光学组织划分类型 焦炭光学组织来源 大类 小类 镜下特征 各向同性 各向同性 气孔边缘平滑、表面平坦 细粒镶嵌状 各向异性单元尺寸<1.0μm 镶嵌状 中粒镶嵌状 各向异性单元尺寸≥1.0μm~5.0μm 粗粒镶嵌状 各向异性单元≥5.0μm~10.0μm 由煤中熔融组分形成的组织 各向异性单元尺寸宽<10.0um，长≥ 不完全纤维状 10μm~30μm，似向一个方向流动 纤维状 各向异性单元尺寸宽<10.0μm，长≥ 完全纤维状 30μm，多呈束状平行排列 片状 片状 各向异性单元尺寸宽及长均≥10.0μm 保持煤中原有丝质结构及其他一些小 由煤中惰性组分形成的组织 丝质及破片状 丝质及破片状 片状情性结构，呈各向同性或各向异性 由高煤化度的贫煤及无烟煤形成的组 基础各向异性 基础各向异性 织，等色区尺寸与颗粒尺寸接近 其他组织 沿焦炭气孔及裂隙周边所形成的气相 热解炭 热解炭 沉积碳多呈镶边状，亦见有镶嵌状 7.3块焦光片的测定 在块焦光片上测定光学组织的含量，其结果代表性较差，但确有必要时，可结合分析目的取有代表性 的块焦样，注明样品位置，所取试样尺寸要确保其测定面积在25mm×25mm以上，参照粉焦光片的测定 方法进行定量。 YB/T077—2017 8结果计算 8.1计算方法 每种光学组织的体积含量，以其统计点数占有效点数的百分数表示，见式（1）： (1) 式中： V一每种光学组织的体积百分数； D;- 一每种光学组织的有效测点数。 8.2精密度 重复性r见表2。 表2焦炭光学组织重复性 某种光学组织的体积百分数V/% 重复性r/% V,≤10 2 10<V;≤30 3 V;>30 4 每种光学组织的两次测值之差等于或小于规定重复性时，取平均