ICS75.020 SY E 14 中华人民共和国石油天然气行业标准 SY/T6526--2019 代替SY/T6526—2002 盐酸与碳酸盐岩动态反应速率测定方法 Measuring method of dynamic reaction rate for hydrochloric acid with carbonate rock 2019—11—04发布 2020-0501实施 国家能源局 发布 SY/T6526-2019 目 次 前言 范围 1 2 规范性引用文件 3 术语和定义 试剂与材料 5 仪器和设备 5.1 测定原理 5.2 旋转岩盘仪及同类设备 5.3 辅助设备 试样制备 6 6.1 岩样制备 6.2 试剂制备 7酸岩动态反应速率测定 7.1 渗漏测试 7.2 岩盘准备 7.3加热 7.4酸岩反应 7.5 余酸浓度滴定 8酸岩动态反应速率计算 8.1酸浓度计算 8.2酸岩动态反应速率计算 9数据报告 10健康、安全与环境控制要求 附录A（资料性附录） 酸岩动态反应速率测定原始记录表格 附录B（资料性附录） 碳酸盐岩酸岩动态反应速率测定结果表 SY/T 6526—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准代替SY/T6526—2002《盐酸与碳酸盐岩动态反应速率测定方法》，与SY/T6526—2002 相比，主要技术变化如下： 修改了范围（见第1章，2002年版的第1章）； 修改了规范性引用文件（见第2章，2002年版的第2章）； 修改了术语和定义（见第3章，2002年版的第3章）； 删除了符号（见2002年版的第4章）； -增加了“试剂与材料”（见第4章）； -将“仪器设备和材料”修改为“仪器和设备”，并修改了酸岩动态反应速率测试的实验设备 组成及流程（见第5章，见2002年版的第5章）； 一修改了试样制备方法（见第6章，2002年版的第6章）； 一将“准备”和“测定步骤”合并为“酸岩动态反应速率测定”，并对相应内容进行了修改 （见第7章，2002年版的第7章和第8章）； -增加了酸岩动态反应速率计算（见第8章）； 修改了“检测报告”（见第9章，2002年版的第9章）； 增加了“健康、安全与环境控制要求”（见第10章）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由采油采气专业标准化委员会提出并归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司工程技术研究院、成都理工大 学、西南石油大学、中海油能源发展股份有限公司工程技术分公司、中国石油勘探开发研究院压裂酸 化技术服务中心。 本标准主要起草人：韩慧芬、王良、彭欢、高新平、苏军、伊向艺、李沁、张紫薇、赵立强、 刘平礼、管保山、朱爱莉、易飞、黄波。 II SY/T6526—2019 盐酸与碳酸盐岩动态反应速率测定方法 1范围 本标准规定了碳酸盐岩酸化中酸岩动态反应速率测定方法的试剂、材料、仪器、设备、实验步 骤、酸岩动态反应速率计算方法、数据报告和安全与环境控制要求。 本标准适用于盐酸酸液体系（以下简称酸液）与碳酸盐岩动态反应速率的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6032002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T29172—2012岩心分析方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 酸岩动态反应速率dynamicreactionrateforhydrochloricacidwithcarbonaterock 酸液与碳酸盐岩反应时，单位时间、单位反应面积碳酸盐岩与酸液反应所消耗的氢离子量。 3.2 余酸residualacid 酸岩反应过程中含有反应产物，但未失去反应活性的酸。 3.3 碳酸盐岩 carbonaterock 沉积的碳酸盐矿物（方解石、白云石）组成的岩石。碳酸盐矿物含量大于50%。 4试剂与材料 试剂与材料包括： a）岩样：酸化层段碳酸盐岩岩样或同层位露头岩样； b）酸液：按照配方用盐酸和添加剂配制而成的酸液； c）酚酸：分析纯； d）氢氧化钠：分析纯； e）蒸馏水：符合GB/T6682中三级水的要求； 1 SY/T6526-—2019 f）盐酸：工业盐酸，浓度≥31%； g）酸液配方中的添加剂：工业级； h）氮气：纯度大于99.9%。 5仪器和设备 5.1测定原理 在设定温度、压力和转速条件下，让一定浓度的酸液与圆柱状岩心端面反应，通过滴定酸液反应 前后浓度的变化来测定酸岩动态反应速率。 5.2旋转岩盘仪及同类设备 采用旋转岩盘仪进行酸液与碳酸盐岩酸岩反应速率测定，主要由压力加载系统、搅拌系统、酸岩 反应系统、温度控制系统、数据采集系统、取样系统组成。酸液与碳酸盐岩酸岩动态反应速率测定系 统的流程示意图如图1所示。 13 1气瓶减压阀；2--高压氮气瓶；3酸岩反应金；4-预热釜；5-岩样；6-Φ50.8mm岩心托盘；7—搅拌电机； 8—温度控制器；9-加热板；10—电机搅拌器；11—搅拌杆；12--截断阀；13-泄压阀；14-取样阀； 15—废酸罐；16--岩样反应面，17—热缩胶简筒：18--取样容器：19--数据采集系统 图1碳酸盐岩酸岩动态反应速率测定流程图 5.2.1酸岩反应系统 酸岩反应系统包括酸岩反应釜、预热釜、岩心托盘，为哈氏合金材质，预热釜和酸岩反应釜釜体 容积需能满足500mL的酸液量，承压大于15MPa。岩反应釜上盖用于连接搅拌系统与金体，进气 口设在上盖偏心位置，酸岩反应釜底部有泄压阀，连接通径为6mm的转液管线。预热釜和酸岩反应 金通过哈氏合金材质管线从底部相连，中间连接有截断阀。君心托盘直径为50.8mm。 5.2.2搅拌系统 通过酸岩反应签上盖中心安装直的搅拌杆，搅拌杆山无级调节的搅拌电机带动，搅拌杆上连接岩 心托盘，转速调节范围能满足Or/min～1500r/min。 2 SY/T6526-2019 5.2.3压力加载系统 酸岩反应釜内的压力由氮气瓶提供，压力由氮气瓶减压阀出口压力表读出，压力表量程不小于 15MPa，精度不低于0.1MPa。 5.2.4温度控制系统 包括加热设备和温度控制器，耐温需高于实验目标地层温度。预热釜及酸岩反应釜的温度应维持 在设定温度的±1℃范围内。 5.2.5数据采集系统 可实时读取并记录压力传感器、温度控制系统的测试参数。最小采样时间不大于1s，可连续记 录时间不低于1h。 5.3辅助设备 盐酸与碳酸盐岩酸岩反应速率测定除了旋转岩盘仪以外，还包括以下辅助设备： a）游标卡尺：0.00mm~300.00mm，精度不低于0.02mm； b）热缩胶筒：内径为50.8mm～63.5mm，加热收缩比能达到2：1～3：1； c）分析天平：精度0.0001g； d）碱式滴定管：0.00mL～25.00mL，分度值0.10mL； e）移液管：0.50mL，分度值0.01mL； f）比重瓶：100mL； g）秒表：分度值0.1s； h）烘箱：能满足室温～120℃，控温精度±1℃。 6试样制备 6.1 岩样制备 6.1.1岩样 酸化层段碳酸盐岩岩样或同层位露头岩样上钻取岩样柱子，直径50.8mm×厚度10mm～20mm， 直径偏差±0.1mm，厚度偏差±0.5mm。加工后的岩样端面磨平，且端面应垂直于柱面，不应有缺 角、天然裂缝等结构缺陷。 6.1.2岩样拍照 将加工好的岩样拍照，对岩样截面进行清晰的成像。 6.1.3岩样烘干 实验前将岩样放入烘箱内烘干，烘干温度执行标准GB/T29172一2012中4.7碳酸盐岩烘干方法， 烘干时间4h。 6.1.4岩样测量