ICS 13.060.50 CCS A 43 37 山东省 地方标准 DB37/T 4942—2025 水质 十氯酮的测定 液液萃取 /气相色谱 -质谱法 Water quality －Determination of chlordecone －Liquid liquid extraction -Gas chromatography mass spectrometry 2025 - 10 - 15发布 2025 - 11 - 15实施 山东省市场监督管理局 发布 DB37/T 4942 —2025 I 目次 前言 ................................ ................................ ................. II 1 范围 ................................ ................................ ............... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ..... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ......... 1 4 方法原理 ................................ ................................ ........... 1 5 试剂 ................................ ................................ ............... 1 6 仪器和设备 ................................ ................................ ......... 1 7 样品 ................................ ................................ ............... 2 样品采集与保存 ................................ ................................ . 2 试样制备 ................................ ................................ ....... 2 空白试样制备 ................................ ................................ ... 2 8 分析步骤 ................................ ................................ ........... 2 气相色谱参考条件 ................................ ............................... 2 质谱参考条件 ................................ ................................ ... 2 校准曲线的绘制 ................................ ................................ . 3 试样测定 ................................ ................................ ....... 3 空白实验 ................................ ................................ ....... 3 9 结果计算与表示 ................................ ................................ ..... 3 定性分析 ................................ ................................ ....... 3 定量分析 ................................ ................................ ....... 4 结果表示 ................................ ................................ ....... 4 10 精密度和准确度 ................................ ................................ .... 4 精密度 ................................ ................................ ........ 4 准确度 ................................ ................................ ........ 4 11 方法检出限 ................................ ................................ ........ 4 12 质量保证和质量控制 ................................ ................................ 4 空白实验 ................................ ................................ ...... 4 校准曲线要求 ................................ ................................ .. 4 平行样 ................................ ................................ ........ 5 基体加标 ................................ ................................ ...... 5 DB37/T 4942 —2025 II 前言 本文件按照GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可 能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由山东省住房和城乡建设厅提出并组织实施。 本文件由山东省城镇给水排水标准化技术委员会归口。 DB37/T 4942 —2025 1 水质 十氯酮的测定 液液萃取 /气相色谱 -质谱法 1 范围 本文件描述了采用液液萃取 /气相色谱 -质谱法测定水中十氯酮的方法。 本文件适用于地表水和地下水中十氯酮的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 5750.3 生活饮用水标准检验方法 第3部分：水质分析质量控制 GB/T 32465 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 在中性条件下，用液液萃取方法提取水样中的十氯酮，萃取液浓缩除水。采用气相色谱 -质谱分离 检测，根据色谱保留时间和质谱特征离子定性，外标法定量。 5 试剂 除另有规定外，本文件所有试剂均为色谱纯。 实验用水为不含目标物的一级水。 无水硫酸钠（ Na2SO4）：分析纯，使用前应于 400 ℃下灼烧 4 h处理。 1％甲醇（ CH3OH）－正己烷（ C6H14）溶液：由甲醇和正己烷按体积比 1:99混合得到。 十氯酮（ C10Cl10O）标准物质：市售有证标准物质，质量浓度为 1 000 mg/mL，溶剂为环己酮。 十氯酮标准溶液：取 100 μL十氯酮有证标准物质（ 5.5）于100 mL容量瓶中，用 1％甲醇－正己 烷溶液（ 5.4）稀释至刻度，配制质量浓度为 1 000 μg/L的标准溶液， 4 ℃条件密封、避光保存。 二氯甲烷（ CH2Cl2）：分析纯。 6 仪器和设备 DB37/T 4942 —2025 2 气相色谱仪：配有电子轰击离子源（ EI）。 毛细管色谱柱： 100％聚甲基硅氧烷的石英毛细管色谱柱， 柱长 30 m， 内径0.25 mm， 膜厚0.25 μm； 或其他等效色谱柱。 氮吹浓缩装置：