ICS 13.060 CCS Z 16 37 山东省 地方标准 DB37/T 4941—2025 水中有机物质谱筛查技术规范 Technical specifications for mass spectrometry screening of organic matter in water 2025 - 10 - 15发布 2025 - 11 - 15实施 山东省市场监督管理局 发布 DB37/T 4941 —2025 I 目次 前言 ................................ ................................ ................. II 1 范围 ................................ ................................ ............... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ..... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ......... 1 4 水中有机物质谱筛查 ................................ ................................ . 2 筛查程序 ................................ ................................ ....... 2 筛查方向 ................................ ................................ ....... 2 筛查方案的编制 ................................ ................................ . 3 筛查方案的执行 ................................ ................................ . 3 结果表达与报出 ................................ ................................ . 4 5 追溯方法 ................................ ................................ ........... 4 样品标记 ................................ ................................ ....... 4 过程记录 ................................ ................................ ....... 4 6 质量控制 ................................ ................................ ........... 5 附录A（资料性） 基于固相萃取的样品制备参考方法 ................................ ....... 6 A.1 活化 ................................ ................................ ........... 6 A.2 样品富集 ................................ ................................ ....... 6 A.3 淋洗 ................................ ................................ ........... 6 A.4 洗脱 ................................ ................................ ........... 6 附录B（资料性） 色谱-质谱参考条件 ................................ .................... 7 B.1 高效液相色谱 -轨道肼质谱参考条件 ................................ ................ 7 B.2 气相色谱 -轨道肼质谱参考条件 ................................ .................... 7 参考文献 ................................ ................................ .............. 9 DB37/T 4941 —2025 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由山东省住房和城乡建设厅提出并组织实施。 本文件由山东省城镇给水排水标准化技术委员会归口。 DB37/T 4941 —2025 1 水中有机物质谱筛查技术规范 1 范围 本文件规定了利用液相色谱 -质谱方法或气相色谱 -质谱方法进行的水中有机物质谱筛查和质量控 制要求，描述了追溯方法。 本文件适用于城镇供水排水水质检测中有机物的筛查。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 5750 （所有部分） 生活饮用水卫生标准检验方法 GB/T 6041 质谱分析方法通则 GB/T 32465 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求 GB/T 35656 化学分析方法验证确认和内部质量控制实施指南 报告定性结果的方法 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ 91.2 地表水环境质量监测技术规范 HJ 164 地下水环境监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 质谱仪 mass spectrometer 使待测物质电离形成不同质荷比的离子， 利用电磁学原理使离子按照质荷比分离并测定离子流强度 的仪器。 注： 质谱仪通常由进样系统、离子源、质量分析器、离子检测器、真空系统、电子测控系统和数据处理系统等主要 部分组成。 [来源：GB/T 33864 —2017，3.1，有修改 ] 分辨率 resolution 在给定的样品条件下，仪器对相邻的两个质谱峰的区分能力。 注： 相邻等高的两个质谱峰，其峰谷不大于峰高的 10％时，就定义为能区分。两个峰的分辨能力（ R）的表示法是 当峰谷为峰高的 10％时，两峰所表示的质量的平均值与质量差的比值。 [来源：GB/T 6041 —2020，2.6，有修改 ] 质谱筛查 mass screening DB37/T 4941 —2025 2 通过质谱仪器及分析手段对样本中存在的有机物进行质谱采集、谱图解析、有机物检索、鉴别与确 证的技术。 注： 质谱筛查通常包括目标物筛查、可疑物筛查、非目标物筛查等。 质谱数据库 mass spectrum database 在既定的质谱仪器条件和模式下采集某一有机物的质谱信息、获取质谱谱图，各种有机物的信息整 合后形成的数据库。 注： 质谱数据库中包含有机物的中英文名称、 CAS号、分子式等基本信息，以及有机物的碎片离子、离子丰度等质 谱特征信息。 4 水中有机物质谱筛查 筛查程序 水中有机物质谱筛查程序包括 4个阶段：筛查方向的确立、筛查方案的编制、筛查方案的执行、结 果表达与报出。其中筛查方案的执行包括：样品采集与保存、样品制备、质谱采集、谱图解析、有机物 检索与鉴别、有机物确证。筛查程序流程图详见图 1。 图1 水中有机物质谱筛查流程 筛查方向 质谱筛查方向可分为目标物筛查、可疑物筛查和非目标物筛查： DB37/T 4941 —2025 3 a) 目标物筛查是指对已初步明确目标物范围的样品，利用文献、数据库来匹配识别样品中的目 标化合物，识别化合物的多少取决于筛查的目标物范围； b) 可疑物筛查是指利用文献、数据库来匹配识别样品中的有机物，识别化合物的多少取决于构 建数据库的物质种类范围及数目； c) 非目标物筛查是针对未建立相关数据库的有机物，需要根据采集后的谱图信息，选择适宜的 数据分析技术或方法推断化合物组成和结构。 筛查方案的编制 根据筛查方向编制筛查方案，其内容包括但不仅限于：样品位点、筛查范围、样品制备方法、色谱 -质谱筛查方法、筛查频次、仪